测油脂过氧化值空白滴定居然接近10mL？！

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标题:[未解决]测油脂过氧化值空白滴定居然接近10mL？！

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青青子衿[使用道具]
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发表于 2013-4-28 20:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

今天测油脂过氧化值，很奇怪空白滴定居然接近10ML，新鲜的油滴定了十几毫升。用的0.002N的硫代硫酸钠。从来没出现过这个情况，做了很多次都这样，过氧化值前几年也测过了不下50次，从来没有这样，不知道是哪个药品出问题？？求指教，碘化钾是新买的，第一次开瓶使用的。

兜兜[使用道具]
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发表于 2013-4-28 20:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是按照5009.37的方法吗？如果是的话，可能是冰醋酸不合格造成，你可以换新药剂尝试一下。碘化钾溶液也可以加入淀粉指示剂测试一下，看是含有单质碘。

mr.henry[使用道具]
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发表于 2013-4-28 20:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你还是检查一下： KI，是哪个厂出的？

配的混合液也留意一下：你的冰乙酸的级别是AR。还是别的含量级别！

娜爷~[使用道具]
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发表于 2013-4-28 20:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

正常的 AR 级的： KI 外观应该是透明的晶状物，假如是粉状的物质，可能含量不纯！

小书虫[使用道具]
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发表于 2013-4-28 20:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我也给不纯的 KI 坑过，一个晚上都做不出来试验。

outeer[使用道具]
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发表于 2013-4-28 20:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

四氯化碳和冰乙酸的问题应该不大，我觉得主要还是碘化钾的问题，劣质的试剂本身碘含量就不够，不能过参与到试验中去，换个试试看看！

冰@舟[使用道具]
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发表于 2013-4-28 20:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

那滴定样品的时候你用了几百ml呢，是不是浓度错了

XXXX111[使用道具]
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发表于 2013-4-28 21:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

应该是碘化钾的问题，我以前做蜂蜜淀粉酶实验中也碰到过同类问题。碘化钾变质了。换一瓶或者换个厂家产的吧。
氯仿和冰醋酸影响不大，以前我们配了用一两周都没问题。

孤独的渔夫[使用道具]
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发表于 2013-4-28 21:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我遇到过类似的情况，结果是冰乙酸的问题，冰乙酸最好是优级纯的，取适量冰乙酸，加入碘化钾溶液，混匀反应几分钟，加点蒸馏水，加点淀粉试剂看是否变蓝。