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标题:[未解决]油脂过氧化值测定中的问题请教

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
舞疯[使用道具]
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油脂过氧化值测定中的问题请教

1.过氧化值测定中在静置时间是5分钟,时间稍长或稍短会对测定结果有什么样的影响?请高手指教,谢谢!
2.加入的75ml水的作用是什么?为什么水的加入会使测定样变成白色浑浊而失去了之前进的透亮感?
3. 如果未加淀粉指示剂之前,颜色较深情况怎么处理,为什么会出现这种情况?
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翔少爷[使用道具]
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还是严格按照2005年的标准做吧
1与2没问题,请楼主把3再说细致些,一同解释.
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kaixinjiuhao[使用道具]
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如果未加淀粉指示剂之前,颜色较深情况怎么处理,为什么会出现这种情况?
有可能是油脂过氧化值过高,先滴定到浅黄色,再加淀粉指示剂
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美丽婷婷[使用道具]
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如未加指示剂前颜色较深,只有少加样品 ,使颜色变浅
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莫莫莫[使用道具]
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三个方法:
1.减少取样量(样品颜色比较深,但是可以判断终点)
2.加大硫代硫酸钠的浓度(不允许减少取样量的时候)
3.改用其他的如电位滴定等方法(样品颜色对终点判断影响太大)
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1.过氧化值测定中在静置时间是5分钟,时间稍长或稍短会对测定结果有什么样的影响?
时间必需严格按照标准来操作,时间过长或过短都会对结果造成影响.因为不仅仅只是过氧化物对碘化钾有氧化作用,还有其它的因素也能对碘化钾有还原作用,比如空气中的氧,光线等.时间过长,容易造成其它因素的干扰,使结果偏高.时间过短,则可能会让过氧化物没有充足时间氧化碘化钾,造成结果偏低.
2.加入的75ml水的作用是什么?为什么水的加入会使测定样变成白色浑浊而失去了之前进的透亮感?
加入水的作用是中止过氧化物对碘化钾的氧化反应.这也是为什么时间一定要严格按照标准来操作.因为样品中的过氧化物溶解于三氯甲烷和冰乙酸中,对碘化钾的氧化反应就在这个溶液介质中进行,氧化反应析出的单质碘溶解于冰乙酸中,加入水后,冰乙酸跟水可以互溶,而水跟三氯甲烷是互不相溶的,三氯甲烷跟溶解于它的样品就在底层,而水、冰乙酸和析出的单质碘就在上层,而碘在水中的溶解度不高,所以会出现白色浑浊.从而失去了之前的透亮感.
3. 如果未加淀粉指示剂之前,颜色较深情况怎么处理,为什么会出现这种情况?
出现这种情况只能说明样品的过氧化值太高了,继续滴定至颜色变浅,再加淀粉就可以了.要不减少取样量也可以.
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楼上的水平很高,不过有的说法有待商榷:
1、时间过长,使结果偏高,倒不一定,因为空白也偏高,可扣除,会增加误差倒是一定。
2、加入水的作用是中止过氧化物对碘化钾的氧化反应,既然上面说已反应完全,此时又何来终止一说,其实加水就是提供一个后面滴定的环境。
3、碘在水中的溶解度不高,但只要有溶解,就是有颜色,不会是白色,愚以为是水与油形成乳浊液之故。
以上如有不妥,请指正、原谅。
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时间过长,过氧化物有一个先升高再降低的曲线,若时间过长,可能是落在过氧化物降落的点上,不能很好的反映真实值。时间过短则不能反应完全,也不能很好的反映真实值.
加入水的作用是中止过氧化物对碘化钾的氧化反应,并提供一个后面滴定的环境。
后面的我觉得也是乳化了的结果,这是我的理解
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甜甜TVT[使用道具]
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加100毫升煮沸冷却了的蒸馏水啊!我想是为了易于观察吧 与温度影响无关吧
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双_视野[使用道具]
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食用油脂酸价和过氧化值速测卡使用说明
一、食用油脂酸价和过氧化值的快速测定

1 适用范围:本方法适用于食用植物油及食用动物油的酸价和过氧化值的快速测定。
2 方法原理:以纸片作为载体做成卡片形式,通过显色剂与游离脂肪酸或过氧化物进行反应,其在纸片上显色的程度与游离脂肪酸或过氧化物的含量成正比,以此达到酸价或过氧化值的半定量。
3检测试材:酸价试纸(测试范围0~5.0 mg KOH/g),过氧化值试纸(测试范围0~50meq/kg)。
4操作方法
4.1直接取植物油(动物油需加热使其融化)样品适量(约5mL)于清洁、干燥容器中,将油样温度调整至25℃±5℃,将试纸端插入油样中并开始计时,试纸插入油样1~2秒立即取出,将试纸块面朝上平放;
4.2酸价测试纸的最佳反应时间为5min,3~8min内比色有效。
4.3过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定,在表中规定的时间内比色有效。
环境温度(℃)        0~4        5~9        10~19        20~29        30~36
反应时间(秒)        120~150        90~120        75~105        60~90        45~75
5结果判定:试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。如试纸颜色在两色卡之间,则取两者的中间值。国家食品卫生标准BG2716-2005对食用植物油酸价和过氧化值有一个统一的最高限量标准,即植物原油酸价≤4mg KOH/g,食用植物油酸价≤3mg KOH/g;植物原油和食用植物油的过氧化值都要≤0.25g/100g(相当于19.7meq/Kg)。在国家其他标准中实行质量分级管理,详见下面参考资料。
我国食用油分级管理的酸价和过氧化值卫生标准
品  名        酸价(mg KOH/g)        过氧化值(meq/Kg)
菜子原油、大豆原油、花生原油、葵花籽原油、棉籽原油、米糠原油、油茶籽原油、玉米原油        ≤4.0        ≤7.5
成品菜子油、成品大豆油、成品玉米油和浸出成品油茶籽油               
一级        ≤0.2        ≤5.0
二级         ≤0.3        ≤5.0
三级        ≤1.0        ≤6.0
四级        ≤3.0        ≤6.0
成品葵花籽油、成品米糠油和浸出成品花生油               
一级        ≤0.2        ≤5.0
二级        ≤0.3        ≤5.0
三级        ≤1.0        ≤7.5
四级        ≤3.0        ≤7.5
压榨成品花生油和压榨成品油茶籽油               
一级        ≤1.0        ≤6.0
二级        ≤2.5        ≤7.5
成品棉籽油                  ≤5.0
一级        ≤0.2        ≤5.0
二级        ≤0.3        ≤5.0
三级        ≤1.0        ≤6.0
麻油        ≤4        ≤12
色拉油        ≤0.3        ≤10
食用煎炸油        ≤5        
食用猪油        ≤1.5        ≤16
人造奶油        ≤1        ≤12
国际食品法典委员会规定的标准
食用植物油        ≤0.6        ≤10
棕榈油        ≤0.6        ≤10
引用标准:菜子油GB1536-2004,大豆油GB1535-2003,玉米油GB19111-2003,油茶籽油GB11765-2003,葵花籽油GB10464-2003,米糠油GB19112-2003,花生油GB1534-2003,棉籽油GB1537-2003

   
6 注意事项:
6.1 严格掌握环境温度与反应时间以便得到正确结果。
6.2 测定动物油脂时,取少量样品融化,待油温降至30℃以下还未凝固时进行测定。
6.3 注意样品采集的均匀性,罐口、桶口的样品往往不能代表整体样品。对超标严重的样品可采取处理措施。对难以判断是否超标的样品,应送实验室确定。
7 速测卡质量控制:
7.1色卡标示值应与标定的酸价和过氧化值相同或相近。
8 产品储藏与效期:试剂闭光常温保存,有效期为18个月。


二、含油脂较高的食品中油脂酸价和过氧化值的快速测定
取适量样品,用正己烷提取油脂后,挥干正己烷,参考以上操作,用酸价或过氧化值速测卡测试提取出的油脂。
希望对你有帮助!
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