小中大我们最近也刚好在做lc-ms, 发现了一个问题,拿出来刚好sharing一下:
1.我们在做一个化合物分析的时候,发现单纯的hplc下出峰很好,也很漂亮,流动相中加了0.1%的甲酸,但是将这个条件应用于lc-q-tof-ms时候,怎么做都不出峰,实验一直停滞不前
因为是单体化合物,今天我们在不接柱子的时候,采用二通直接进样分析在醋酸铵下,tic峰出的特别漂亮,而且从灵敏度上来看也提高了10000倍,就可以做到100pg
同种情况下,接上柱子,进样分析,又变回到之前的情况了,因为我们要做微透析样品,含量会很低,所以一直困扰着我们;
下午经过分析后,认为该物质在酸性条件下呈游离态存在,故在常规的液相-紫外中具有较好的分离和检测,而在ms分析中,待测化合物应当在进离子源之前就要呈离子态,而之前的甲酸溶液则尽量让其呈游离态,这样就跟质谱分子中背道而驰,故一直做不好,最后是决定在柱后加氨水促使其在进离子源之前呈离子态,希望能得到好的结果。
所以在做lc以及lc-ms的时候不能全盘的将条件搬过来,有时候会非常有用,有时候则适得其反,小的改变,希望有用,共享之。