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标题:[未解决]关于原子吸收法测定重金属含量

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艾玛@加油[使用道具]
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关于原子吸收法测定重金属含量

我接触原子吸收时间不长,有一些问题还是没太弄明白,请各位经验丰富的帮忙解答一下:
1、用原子吸收仪测定介质中的重金属含量,配制的标准曲线一定要有零浓度点吗?我知道待测元素的浓度要落在标曲线性范围的中部,但这个范围大概是待测元素的多少倍就可以了?
2、测定土壤时,经常会出现空白浓度为负值的情况,这个是因为空白浓度太低所致吗?
3、实验室的湿度对测定结果的影响大不大?如果有影响的话,湿度偏低会造成结果偏高吗?
4、测定水样时,标准上写的是采样后立即酸化,如果没有立即酸化,而是采样带回实验室后酸化,这样得到的结果会怎么样,影响大吗?
谢谢!
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=心晴=[使用道具]
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一个个来回答吧:
1.标线是必须有空白的,不然你无法知道你的实验用水会不会给你的测定带来影响。一般在没有原始数据参考的情况下,以国标中规定的排放限值或者检出限作为参考点。也就是说你的标线最低点起码是检出限,最高可以到排放限值。中间最好不要跨度太大。如果有原始数据,你按照以往的检出浓度配就是了。一般地表水里Fe、Mn含量都不低的。
2.测定空白浓度为负值其实是仪器的漂移问题,不用太在意。要么就是你做标线的时候第一个点,也就是溶剂空白太高了,所以才会导致你样品空白为负值的情况。换用好一点的水,超纯水做做空白应该就好了。
3.湿度和温度都是有一定要求的。不过影响不大,因为一般测重金属都是高温测定的,几千度下你觉得湿度能有什么影响。
4.这个要看你样品从现场到实验室有多久了。酸化的目的就是把重金属离子固定下来,不然它们会吸附在你的样品容器壁上,这样就导致了你的测定结果偏低的问题。最好是当场加酸,所以在样品瓶中提前加入酸然后带出去采样。
你看这样解释可以吗?
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不化妆的lay[使用道具]
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配制的标准曲线不一定要有零浓度点。仪器分析里有一种扩展测定范围的方法,就是用某一浓度的标液作零点,这样就等于把测量范围扩大了,计算的时候加回去。
所有的仪器说明书中都会对使用环境的温度、湿度、振动、水平甚至通风程度、电磁辐射等有要求,至于影响的程度不好说,也可能没有影响,但要是没有控制手段在正规检查例如实验室认证、贯标等肯定是不合格的
如果水样采集后立即带回实验室酸化或分析,应该是没有问题的,对结果影响不大问题是“立即”是多久,当然不是说几秒钟几分钟内,一般分析方法中会有说明如果不能在几个小时内分析,应进行如何处理。多数重金属我认为即使不酸化放几小时也是没问题的。
没做过土壤,不好说。
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哦买噶[使用道具]
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1.一般我是用配制标液的溶剂作为零点,样品的浓度对应的吸光度应该在最大标液对应吸光度的0.2-0.7
2.出现负值一般都是漂移的问题
3.温湿度一般影响不大,可以忽略
4.酸化不用现场采集的时候酸化,以前我做江水的时候,都是送回实验室后立即酸化,也没有见有什么影响。
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集贤阁[使用道具]
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5
 
不过采样重金属的瓶子最好是一次性的,要么就是固定点位固定瓶子。这样避免交叉污染。还有就是最好用塑料采样器。不然的确会有影响的。
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哈达[使用道具]
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各位大侠,我是做环境的,要负责仪器,请问原子吸收或发射仪和气相或液相色谱仪哪个对身体毒性小,因为是女生。谢谢了
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化小样[使用道具]
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原吸或发射吧   用的大部分是酸  和重金属标准品  
气相 液相大部分都是有机物  如三氯甲烷 苯系物等  毒性相对较大
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