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标题:[未解决]【讨论】油脂过氧化值的检测

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
誓言@谎言[使用道具]
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发表于 2013-5-4 22:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【讨论】油脂过氧化值的检测

在测油脂过氧化值时应滴定快一点还是慢一点，我测得样品的过氧化值较低，在加入蒸馏水后就加入淀粉进行滴定，在滴定过程中发现颜色变化有滞后现象，按理说应滴定的慢一点，才不会滴过，但很多人都说测过氧化值时要滴的快一些，到底应该怎样做？
滴定过程中的滞后现象是由于震荡幅度不够吗？还是其他什么原因，怎样才能减小滴定过程中的误差？
望高手各抒己见！
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mico_11[使用道具]
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发表于 2013-5-4 22:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
滴定速度是会影响结果的，振摇一定要充分，如果不充分试剂反应不完全，会造成之后，但不能过于剧烈，因为过氧化值的滴定本身就是一个氧化还原反应，过于剧烈空气中的氧会影响测定结果。滴定速度，就是一般的速度吧，具体是一分钟多少滴，我忘记了，望楼下高手给予解答！
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甜甜TVT[使用道具]
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发表于 2013-5-4 22:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感觉滴定的时候开始之后的一段时间在保证混合均匀的情况下可以快一些，但是快到结束的时候慢一点会比较好。如果过氧化值是零点几的话最好就一滴一滴的加了，呵呵。
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发表于 2013-5-4 22:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
从加饱和KI到滴定结束约3-4min，这个速度应该没问题吧。我在滴定过程中已经充分振摇，但还是有颜色的滞后现象。振摇的时候有必要盖上锥形瓶的盖子，上下剧烈振摇吗？实验室有个老师这样做，这样对不？
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fantacy[使用道具]
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发表于 2013-5-4 22:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果瓶子小，最好换个大的，最好别盖上盖子摇，会污染样液的，加饱和碘化钾后，最好1分钟多一些就滴定完毕，滴定时间如果3分钟到4分钟有些长了。
还有，我问一下，你滴定大概用多少硫代硫酸钠？
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读过书的[使用道具]
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发表于 2013-5-4 23:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
国标上要求是加入饱和KI1min后再加蒸馏水进行滴定的，楼上的意思是在1min内完成滴定吗？我用的250ml的锥形瓶应该不小了吧。
我目前滴的样品用硫代硫酸钠的量0.5ml到1.8ml不等。
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fantacy[使用道具]
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发表于 2013-5-4 23:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我是加完饱和KI后静置1min，但没有避光，加入蒸馏水是25ml，请问lovibond静置时间长短和是否避光也有很大影响吗？还有加入蒸馏水的量，你们为什么会选18ml？加入蒸馏水的量的多少是怎样影响测定结果的？
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发表于 2013-5-4 23:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
静置时间长短，和避光是有很大影响的，因为这个反应非常剧烈，见光的话，空气中的氧会参与反应，会使得你的值偏大吧，还有我说的18ML是你所说用的硫代硫酸钠的量，加水就加50，50是过量的，目的是使反应液与空气隔离，终止反应，个人觉得水是过量的就好，不用很准确。
上面的东西，有的是别人说的，有的是我看书总结的
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发表于 2013-5-4 23:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个我做过的
加饱和KI一定要静止避光，这个至关重要。
滴定过程要震荡均匀，要迅速，控制1Min完成，操作熟料后会得到理想结果的。
还有如果用量微量，建议用刻度精密的滴管。
祝你成功。
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娜爷~[使用道具]
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发表于 2013-5-4 23:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
晕哦，看来国标也不能完全相信啊，那一般避光静置多长时间？谁有比较详细的方法可以传上来分享吗？
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