小中大甲醛滴定法=
1、原理:以NaOH溶液滴定-NH3+基上的H+,每释放-个H+,就相当有一个氨基氮,反应如下:R-NH3+=H++RNH2
R-NH2+2CHCHO
R-N(CH2OH)2
2、仪器设备,
2、1电位滴定仪或酸度计
2、2移液管:50ml
2、3碱式滴定管:0-10刻度,精确至0.05ml
2、4吸管:2ml、10ml
3、试剂
3、1
37%中性甲醛:用0.1mol/L NaOH溶液滴定至PH8.4
3、2 中性饱和草酸钾:将草酸钾用热水(60—80℃)熔解,直至饱和为止,用0.1mol/L HCl滴定至PH8.4。
3、3
0.1mol/L NaoH标准滴定溶液:配制与标定见GB/T601-2002。
4、方法:
4、1
用移液管移取50ml样品于烧杯内,加蒸馏水至100ml。
4、2
加入2ml中性饱和草酸钾溶液,搅匀,静置2分钟,用0.1mol/NaoH标准滴定溶液滴定至PH8.4。
4、3加入10ml中性甲醛,搅匀,静置2分钟,用0.1mol/LNaoH标准滴定溶液滴定至PH8.4;并记录消耗的0.1mol/LNaoH标准滴定溶液的毫升数V2 。
4、4
用50ml蒸馏水重复上述操作进行空白测试。
5、计算:
蛋白质(%)=(V2-V1)×1.7×M×100/50
V1——空白测试消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数,ml
V2——样品测试消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数,ml
M——氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/L
注意事项:
a、
饱和草酸钾及甲醛溶液每次使用前都应调节PH值至8.4,该实验需在通风厨中进行。
b、
如果无电位滴定仪,可采用酸度计指示滴定终点。
c、
原料奶需预热至20℃