食品分析者

1、这几天测油脂（主要是植物油）的过氧化值，由于样品混合了其他的原料并且经过较高的温度（最高180℃左右）处理过，最后制备的样液有颜色（红色），因此按照常规的方法没法判断滴定终点。有什么解决办法？在此高手指点。

2、用碘量瓶中称取3g左右的样品，加冰乙酸氯仿混合液后，滴加1ml饱和碘化钾（摇30S，且避光放置3分钟后，后加100毫升水，滴定，接近终点时加入1ml淀粉指示剂。。。。
说实在的，我觉得这个“接近终点”很难判定的。各位有没有什么好方法？

原来的溶液中含有碘，因而呈非常深的蓝色，当接近滴定终点时，溶液中的碘含量变得很低，呈淡黄色，然后加入淀粉指示剂。不是很难判断。

油脂是在下层,反应时所表现出来的颜色在上层.这个好判定.你可以将国标改一下:.......加冰乙酸氯仿混合液后，滴加1ml饱和碘化钾（摇30S)，且避光放置3分钟后，加100毫升水,加入1ml淀粉指示剂,再滴定到黑色消失(即上层溶液是无色).

淀粉指示剂的颜色是渐变的，最好是预先知道终点颜色，不然一不小心就过了。

不用,当你停止摇动时,油脂自然会沉在下层

一般是两层：下层水，上层溶剂相（包含油），颜色在上层。
如果颜色太深，可在加淀粉前将其滴定成浅黄色，后再加淀粉滴定

在滴定过程中震动不要太剧烈，是可以看到颜色变化的
祝楼主好运啊

我们实验室是这样做的：用碘量瓶中称取3g左右的样品，加冰乙酸异辛烷混合液后，滴加0.5ml饱和碘化钾，摇1min，后加30毫升蒸馏水，然后加入1ml淀粉指示剂，滴定至底部澄清透明即可。
这个滴定终点不太好判断，我的方法是：加入蒸馏水后震荡碘量瓶，记住此时的颜色（不要等到分层以后再观察，因为分层比较慢，会影响过氧化值的结果），然后加入淀粉后，用硫代硫酸钠滴定至——你加入蒸馏水后震荡碘量瓶所观察到溶液的颜色。这样，静置分层后，底部一定是澄清透明的。
而且，我认为做这个过氧化值的时候，如果你对终点判断不是很有把握的话，你可以试着同一个样多滴定几次，比如：你觉得你可能快到终点了，然后记下消耗的硫代硫酸钠体积，然后再滴定，觉得到终点了，再记下消耗硫代硫酸钠的体积，然后再滴过终点几滴，再记下消耗硫代硫酸钠的体积。并且记住这三次的颜色。最后分别计算一下结果，就可以知道，终点在哪里了吧。
以上是自己在实际工作中的一些操作和想法。仅供楼主参考

用PH计或全自动电位滴定仪可以判定终点，但是需要选用非水溶液中适用的电极

我们做的时候就是在滴定前就加入淀粉指示剂了，然后滴定到无色就OK了~