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标题:[未解决]单宁测定中F-D试剂配制问题

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be!smile[使用道具]
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发表于 2013-5-5 21:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

单宁测定中F-D试剂配制问题

求高手帮助
单宁含量测定中F-D试剂配制过程中，称取100.0g钨酸钠、20.0g磷钼酸，溶于约750ml水中，移入1000ml回流瓶中，加入50ml磷酸，充分混匀，接上冷凝管，在沸水浴上加热回流2h，冷却，后1000ml定容。
问题：沸水浴时烧瓶中的试剂不沸腾，没有回流，外边沸水浴 ，里面根本就不沸，到底这沸水浴加热回流怎么弄，请做过此类实验和知道的多多指点，非常感激！
实验参考标准：GB/T 27985-2011 饲料中单宁的测定 分光光度发
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发表于 2013-5-5 21:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
水浴加热加热不到100℃，所以不沸
直接用加热套加热回流瓶，比较理想
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疲惫黑眼圈[使用道具]
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发表于 2013-5-5 21:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们都是用电炉直接加热到沸腾的，不用水浴，沸腾了之后再把电炉的火关小点就行啦
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发表于 2013-5-5 21:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用圆底烧瓶，上面接冷凝管，沸腾之后火小点，能让其保持沸腾就行
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=心晴=[使用道具]
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发表于 2013-5-5 21:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问配溶液时用的磷酸是什么规格的啊，谢谢啦
还有一个问题，既然加热不能沸腾，为什么还要冷凝回流装置啊，这一步的原理是什么呢，表示非常不解。
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