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标题:[未解决]检测大豆磷脂里面的磷脂酰胆碱应该怎么做呢？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
舞疯[使用道具]
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发表于 2013-5-6 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

检测大豆磷脂里面的磷脂酰胆碱应该怎么做呢？

有没有人做过磷脂酰胆碱的测定啊？
本人要检测大豆磷脂里面的磷脂酰胆碱
按GB/T 21493-2008方法检测
高效液相法，正相
Si 60柱子，250mm*4.6mm，5μm
流动相：正己烷：异丙醇：1%冰醋酸=8:8:1
流速1ml/min，柱温30度，波长205
但是走了两个小时
对照都没有出峰
因为之前很少做正相
找不到问题的原因
请各位前辈指点一下！
万分感谢！
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翔少爷[使用道具]
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发表于 2013-5-6 16:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品的浓度是多少？
配浓点试试1MG/ML~2MG/ML,先出个峰
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小米粒[使用道具]
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发表于 2013-5-6 17:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们以前用的是另外的流动相
乙腈-甲醇-85%磷酸=180:3:1
如果不行，就检查下样品了
先跑个TLC检查下样品，如果没问题，就在看流动相配比是否正确
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发表于 2013-5-6 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
作正相前，柱子需要先小流速稳定一段时间
流动相ph要调到4.2，样品过滤，再试试
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kaixinjiuhao[使用道具]
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发表于 2013-5-6 17:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用4f的这个乙腈-甲醇-85%磷酸=180:3:1
用这个试试，把流速打低点，

你要是只是定性检测的话，就点板子就ok
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大球球[使用道具]
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发表于 2013-5-6 17:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相:甲醇，恒洗15min。7、8分钟就出来了
祝你好运哦
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