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标题:[未解决]多糖结构分析

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
be!smile[使用道具]
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发表于 2013-5-6 18:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

多糖结构分析

有没有哪位大侠做出了多糖结构的呀？小女子做多糖降解，分析不出来是什么单糖，做甲基化分析，总是有一点羟基峰在上面，求助呀！
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#断点#[使用道具]
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发表于 2013-5-6 18:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
甲基化确实很难完全，需要多次进行甲基化反应，而且甲基化反应的试剂应该毒性不小，实验时需要注意。另外，甲基化的方法也有多种，在张维杰老师的糖复合物生化研究技术（大概是这个名）这本书上有各种甲基化的方法，后来的文献中出现了一些改进的甲基化方法，你可以选出最适合的方法试试。还有一个需要注意的是，在很多反应中，样品都不能含水，加入的试剂中也不要带入水分。如果先将多糖水解成寡糖，然后再甲基化也许会容易一些。总之，甲基化确实不太容易。祝好运！
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疲惫黑眼圈[使用道具]
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发表于 2013-5-6 18:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果只是测定单糖组成，只需水解成单糖，接上紫外吸收基团然后液相就可以了，或者酯化后GC分析。测定单糖组成应该要容易得多。
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艾玛@加油[使用道具]
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发表于 2013-5-7 10:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
质谱分析化学结构呀
气相分析都是什么单糖
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发表于 2013-5-7 10:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
控制温度在40度左右，用鼓风干燥箱即可，并用红外测定仪定时测定水分。
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发表于 2013-5-7 11:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先用IR确定甲基化完全。
我以前就是这样做的 希望对你有用
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发表于 2013-5-7 11:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用甲基化，是降解后用用的GC-MS测得
个人经验 仅供参考~
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集贤阁[使用道具]
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发表于 2013-5-7 11:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
甲基化确实很难完全，需要多次进行甲基化反应，而且甲基化反应的试剂应该毒性不小，实验时需要注意。另外，甲基化的方法也有多种，在张维杰老师的糖复合物生化研究技术（大概是这个名）这本书上有各种甲基化的方法，后来的文献中出现了一些改进的甲基化方法，你可以选出最适合的方法试试。还有一个需要注意的是，在很多反应中，样品都不能含水，加入的试剂中也不要带入水分。如果先将多糖水解成寡糖，然后再甲基化也许会容易一些。总之，甲基化确实不太容易。祝好运！
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哈达[使用道具]
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发表于 2013-5-7 11:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
上面说的甲基化是用来测定糖苷键连接方式吧？如果只是测定单糖组成，只需水解成单糖，接上紫外吸收基团然后液相就可以了，或者酯化后GC分析。测定单糖组成应该要容易得多。
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化小样[使用道具]
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发表于 2013-5-7 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先水解了，再甲基化，那岂不是不能判断连接方式啦？
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