如何检测三氟乙酸乙酯中三氟乙酸的含量？

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标题:[未解决]如何检测三氟乙酸乙酯中三氟乙酸的含量？

[未解决]本主题悬赏可用分 10

差不多先生[使用道具]
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发表于 2013-5-7 12:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

各位前辈，不知道有没有人测过三氟乙酸乙酯中三氟乙酸的含量？
附：三氟乙酸乙酯很容易水解成三氟乙酸。

孤独的渔夫[使用道具]
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发表于 2013-5-7 12:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我的思路供参考：
1. 三氟乙酸乙酯、三氟乙酸的沸点较低，三氟乙酸可能在常用的气相检测器（TCD、FID）上没有响应；
2. 三氟乙酸有紫外吸收，可以用HPLC-UV测定，考虑到三氟乙酸乙酯易水解，需要用正相色谱分离检测；

倾轻地[使用道具]
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发表于 2013-5-7 21:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主可以采用离子色谱来进行控制，效果较紫外要好

雨儿[使用道具]
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发表于 2013-5-7 21:18 资料个人空间短消息加为好友

小中大

建议采用极性的气相柱子试试，如DB-17，OV-1701这样的，应该可以的

落叶无声[使用道具]
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发表于 2013-5-7 21:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是很容易水解，但是没有那么快的可怕啊。用水萃取滴定，简便准确。
用GC出峰不好，用HPLC极性大，正相反相都不好调。

我是夜猫子[使用道具]
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发表于 2013-5-7 21:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我的想法:
1将样品水解之后,用气相色谱测定乙醇含量
2滴定分析水解后总的三氟乙酸含量,之后结合1种乙醇含量,可得样品中三氟乙酸含量.
当然前提是你的样品里只有你所说的两种物质

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发表于 2013-5-7 21:35 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们就是生产三氟乙酸乙酯的。平时我们就是这么测得呀。取成品后，加水快速萃取，然后滴定水层。（是萃取啊，分层将三氟乙酸乙酯层弃掉）

舞疯[使用道具]
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发表于 2013-5-7 21:41 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这一点还真没做过，用水将羧酸类从酯中萃取出，崔不干净？？
不知道你们是不是做三氟乙酸乙酯的。成品检测就要和GC含量结合了。

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发表于 2013-5-7 21:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

水解了，是因为氢氧化钠不是水好不好。三氟乙酸乙酯水乙醇能形成三元共沸物，要是水解了，还怎么共沸，就不能去查查三氟乙酸乙酯的性质。