小中大不知道楼主是分析脂肪酸还是油脂?
用三氟化硼-甲醇溶液甲酯化的效果比较好,但是衍生化反应过程需要注意反应时间的控制,高碳链多的话,甲酯化时间需要适当的延长;可以做个反应时间梯度试验,随着甲酯化反应逐渐完全,归一法的结果应该是几乎无变化
至于甲酯化是否完全的判断, 最直接的就是观察,看烧瓶里的反应液是否有油状物,如果有,说明未反应完全
另外,楼主闲着没事的话,若样品相对变化不大的话,可以根据自身分析样品的特性,做一个甲酯化反应时间、甲酯化试剂加量的正交试验,搞一个最合理、最适合自己的最佳分析条件,一来可以高效准确的做样,二来可以节约后期成本(虽然很少,积少成多嘛)