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标题:[未解决]旋蒸后得到油状物怎样使它固化产生结晶?

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集贤阁[使用道具]
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旋蒸后得到油状物怎样使它固化产生结晶?

旋蒸后得到油状物,TLC检测只有一个点,很干净。打核磁也证明是目标产物。得到了大概500mg的产品,专利上是加入无水乙醇溶解后,室温静置有白色固体析出,放置过夜乙醇挥发即得产品。但是我做的时候加乙醇,没有固体析出,放置过夜后依然如此。过柱子后依然是油状物。该如何解决呢?
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哈达[使用道具]
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把溶剂尽量除尽,然后冻箱里放置过夜看看,实在不行用液氮冷却
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TLC只是粗略判断下有无目标产物生成, 有些杂质是不显点的,象你说的这种情况,估计里面还有的杂质的。。。有些杂质的存在很是影响结晶。。
还是想办法再精制一下吧,除下杂质
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这个应该是温度的问题吧 在0°条件下除去乙醇如何?或者旋蒸时室温旋蒸看看
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旋干后加入其它溶剂,降温结晶试试看。
祝好运哦
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很纯又是油状的估计你里面有不少的溶剂,你先把溶剂尽量除尽,不行的话可以用油泵拉下,然后可以在冰箱中冷却结晶。也可以试试加入一点乙醚或者受甲叔醚,用勺子不断的搅拌,刮刮,看看能不能析出固体。
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mico_11[使用道具]
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先加少量的溶解性好的溶剂溶解,再加入溶解性差的溶剂沉淀。我有一个产物就是这样弄的
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会不会是乙醇里有水,导致无法析出
个人观点 仅供参考
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用乙醇把残留的溶剂带走,别你单独的用油泵拉好一些,另外加入乙醇放置过夜的操作,乙醇不能太多!
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fantacy[使用道具]
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你的这个产物里是不是有几个羟基官能团?如果够纯的话,逐级降温搅拌结晶,加点溶剂,要有耐心啊,我那次降温搅拌了半天才出来的,最后都差点要放弃了,因为冷凝液不够了。。
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