样品前处理

新配制了斐林甲、乙液。
用葡萄糖标准溶液标定的时候，
第一次放在电炉子上一边加热一边滴定，用了9.9ml的葡萄糖标液。
第二次精滴，在甲乙液中先加了9ml的葡萄糖标液，再放电炉子上加热滴定，一共用了10.8ml
于是又连续做了几个。
结果是。
放在电炉子上一边加热一边滴定，做了三个，都用了9.9ml
先加9ml再放电炉子上加热滴定，做了三个，都用了10.8ml

这不对吧，应该粗滴和精滴差不多，我怎么差了1ml呢。

配制没有问题。是按照国标来的。会不会是葡萄糖标液时间久了浓度不准了的缘故？

分析可能存在以下原因：1.滴定速度    2.加热火候（电炉功率）   3.还有一个最有可能的是，“先加9ml再放电炉子上加热滴定”，应该是先放到电炉子上加热（不一定要沸腾），加9ml，沸腾后精滴；有可能部分被还原了，用量会偏多了

预滴定时菲林溶液沸腾后即开始滴定，正式滴定要等菲林溶液沸腾一分钟后再开始滴定；按照先快后慢的速度进行滴定。

第二次精滴时，应加入10.3左右的葡萄糖标液才行.你试一下.

粗滴定只是你为预先加葡萄糖标准液的参考，既然你用9ml还不能达到滴定的要求，就多用些葡萄糖标准液，只要控制最后滴定消耗在1ml以内，基本就可以了。

大家一般配置的菲林氏甲乙液的浓度是多少？我每次配置的浓度都是0.009多点，问别人他们说每次都是0.01多，不知是怎么回事，每次我也是按标准操作的

葡萄糖标准溶液的配制要按照标准方法操作，菲林溶液标定的准确，结果是多少就按多少算，每次的结果不一定都一样，我还标过11.40呢

以标定的结果为准，没有哪个数值是确定的。你的预滴定与精确滴定差得稍微有点多