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标题:[未解决]液相色谱和滴定分析结果差距很大

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
舞疯[使用道具]
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液相色谱和滴定分析结果差距很大

各位大侠:
      我们公司原本做一个产品的分析,用的是化学滴定的方法,但是,该方法不是那么准,所以我想改用液相分析,产品是三氟甲基亚磺酸钠,我选的条件是离子柱,流动相是0.1%磷酸水溶液+4g磷酸二氢钾,波长是220nm,检测结果比滴定分析的结果要低4,5个百分点,我想问一下,应该如何选择最佳的色谱条件??
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翔少爷[使用道具]
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标样也做个滴定看下呢
可能是标样不纯
个人建议 仅供参考
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小米粒[使用道具]
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外标吗?
定量的话建议你用外标法!!
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你的样品中绝对含量是多少?滴定的话一般是常量分析,色谱做微量。
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kaixinjiuhao[使用道具]
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滴定要扣空白,液相也要扣的
个人观点啊 仅供参考~!
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大球球[使用道具]
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采取两种方法作了对比  滴定的称样量在3g左右   液相称了0.06g左右  再进行移液
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美丽婷婷[使用道具]
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1.你的检测波长是根据什么来选择的?有可能是检测波长选的不对。
2.可以尝试做个加标试验看下回收率;
3.你的标样滴定分析99.5%,那普通样品滴定分析结果一般是多少呢?因为滴定分析选择性较差,滴定分析有可能被杂质干扰,有可能你的液相分析结果就是正确的。
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双_视野[使用道具]
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滴定的称样量在3g左右   液相称了0.06g左右
这句话就是大问题了,一般要用万分之一天平的吧,而且读数的准确性要求也很高吧,因为相差一点的话,计算出来就差很多
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莫莫莫[使用道具]
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计算过程中有没有折去水分啊??
我以前就犯过这样的低级错误 楼主再查查
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千里之外[使用道具]
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如果先检测一下水分含量是不是更好?
个人观点啊 不太懂 勿喷。。。
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