气相色谱

接触气相不久，我使用氮气做载气，想检测样品中的甲烷，CO2的含量，使用TCD检测器，甲烷的峰是正峰，CO2总是会出现一个M型的峰，基线先上去再下来，再上去，这样，检测标气CO2也是负峰，这是测标气是基线上升的不是特别多，但是测样品就很乱了，总是呈现一个M型的峰，调节正负极，老化柱子什么的都试过了，也没有改善。我把图谱贴上来了，大部分都是这样，CO2应该是5-6分钟那个负峰.希望各位指点迷津啊！！

[ 本帖最后由 小米粒 于 2013-5-9 13:07 编辑 ]

我在这一块经验也不是很足，所以也只是建议，还要向大侠们学习。我觉得这就是可以进一下标气，如果标气峰是正常的话那就应该是阀切换的时间没有设置好，或者是出峰的时间带设置太小，又或者是柱子的问题，使得二氧化碳峰延时出峰了...

不知道你这样气里面的CO含量是多少，如果含量太大，那么应该是CO覆盖了CO2，如果CO含量很小，那么就是你柱子坏了，维护下柱子试试，这不是难题，你应该有备用柱子，色谱跟自己的车一样，随时保养，没事可以拆着研究，你不拆，永远不知道问题出在哪，单看图，三楼回答很完美，一个个原因逐项排除，标气既然也出这样的峰，那么说明CO含量应该不大，也就是说应该是分离不好，找下你的备件换跟柱子试下

[ 本帖最后由 kaixinjiuhao 于 2013-5-9 13:08 编辑 ]

检测这些低热导率的气体，用氢气作载气是较好的选择，所有的峰都会是正向的。我估计可能是载气的问题。换用氢气试一下，可能会有较好的效果。采用TCD作检测器时，不建议用氮气作载气，一是灵敏度不好，二是分离度也不好。
一氧化碳与二氧化碳在气相色谱的分离上，不会挨很近，不应该是一氧化碳干扰。楼主是否把样品整个组成说一下

从图谱来看应该是分享效果不好或者由于进样时间较长，一个峰变成两个峰，或者是其它什么原因
主要查看一下相关的仪器说明，看单峰变双峰的原因另外6楼所说的载气问题也是LZ应该好好考虑的

安家是采用氦气作载气，与用氢气作载气是非常相近的。

不知道您的色谱仪具体是什么样的配置？即配置了几个切换阀，可以安装几套柱子？
如果可能，可以试着采用双载气配置，一路用于分析氢气含量，分析氢时采用氮气作载气；另一路用于分析氢以外的组分，用氢气作载气，这样即有较好的分离度，又有较好的灵敏度。
如果分析组分的含量不是太低，均可以用TCD检测器。但色谱须配置双进样器，和双TCD检测功能。
估计许多实验室不配置这种复杂的色谱。另外将载气换成氩气试试，可能效果比氮气好，因为氮气与一氧化碳和二氧化碳的热导率较接近，灵敏度与基线均不是非常好。

我还想问一下这台色谱的阀是怎么配置的，TCD检测器最好用氢气做载气。你主要是测定样气中的CH4，CO2，H2，我觉得其中的CH4和CO2可以用H2做载气，配一个十通或六通阀，一个TCD检测器检测，然后H2用N2做载气，单配一个十通阀和一个TCD检测器。

那就只能用氩气试试了。因为在色谱硬件上没有什么改进的余地，只有通过将载气换成氩气或能会改善一下分析效果。
另外进样量是否可以调整，如果在不影响检测灵敏度的条件下，将进样最减少点，也会使分离情况稍加改善。.

如果样品只有H2，CO，CH4，CO2的话用氩气做载气，TCD检测器，TDX-01柱子，轻松分开。主要看你气体成分。从你谱图上看，CO2的峰和某个杂质峰重合了，不是负峰。尝试以下几种方式试试看，一减少进样量，二减少载气流量，三降低柱温。如果还分不开的话试试标样。如果标样的峰行也是这样的话。那么就是你的色谱柱问题了。主要你还不知道你要测的气体里都含有哪些组分，那么你标气肯定也是不准的，差很多工作要做啊。我想想就头疼。还有很多海友出的都是大招，不要轻易接啊，你的仪器配置可以测除了硫以外的其他组分的。主要是楼主得确定自己要测什么。