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标题:[未解决]热失重分析曲线结果抖动

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
Eric00[使用道具]
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发表于 2009-12-14 11:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

热失重分析曲线结果抖动

求教各位老师，为什么热失重分析曲线结果抖动的特别厉害，好像不是仪器的原因，做了三四个样品，tg曲线也有少部分较平滑的部分，但大部分是上下很夸张的抖动的。请各位大侠帮分析一下。
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smiling[使用道具]
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发表于 2009-12-14 11:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
仪器是放在高楼吗，与天平有关的仪器最好放在一楼，还有气流要稳定，看看你的气路有没有问题。
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  • skyline0430   2009-12-18 17:32  专家分  +3   感谢的回答！
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发表于 2009-12-14 11:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
确实是放在高楼的，但是做别的样品时，出来的曲线都很光滑。做我的样品时却是很夸张的抖动，不知道怎么解释这种情况。也就是说不知道为什么我的样品在随温度身高的时候失重、增重差异非常大。
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发表于 2009-12-14 11:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 Eric00 于 2009-12-14 11:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
确实是放在高楼的，但是做别的样品时，出来的曲线都很光滑。做我的样品时却是很夸张的抖动，不知道怎么解释这种情况。也就是说不知道为什么我的样品在随温度身高的时候失重、增重差异非常大。 ...

有的样品如果本身失重比仪器分辩率大很多的话，标尺自动调整，基线的噪音就看不出来了，看起来很光滑，要是样品失重很少的话，失重量和基线噪音差不太多的话，看起来图就不好看了。。。。你可以通过加大样品量试试，不过最好用大样品池，不然可能会反应不完全，或反应终点温度升高。|
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Eric00[使用道具]
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发表于 2009-12-14 11:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

这是我的TG结果，请大家帮忙看看。
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cherry00[使用道具]
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发表于 2009-12-14 12:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你这样品我不知道，应是仪器有问题了吧，要不就是做实验的楼有振动，再做一次,要是不行问仪器代理吧。
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发表于 2009-12-14 12:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你做的是什么样品？气氛用的是氮气么？仪器是哪个公司的？
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Eric00[使用道具]
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发表于 2009-12-14 12:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
仪器是：PERKIN ELMER Pyris 6 TGA,是用的氮气，样品是蒙脱土。
两张图其实都是蒙脱土，但型号不一样，同一天、同一操作条件下做的。
不知哪位碰到过这种情况？假如出现这种情况，排除不是仪器的问题，那么怎么解释图2出现的现象（曲线这么夸张的跳动）？
谢谢了！
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发表于 2009-12-14 12:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果气路没有问题的话；
会不会是样品中有成分在温度段释放，因为蒙脱土是片状物，所以，当有物质释放时，伴随片爆裂，造成天平不稳？！
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发表于 2009-12-14 12:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也遇到过类似的情况，仪器是不会有问题的，是样品的不稳定引起的。
或者，你的仪器是不是新买或者搬动后新装没多久？这样的话，仪器不大稳定，把标准样品多重复几次就好了。
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