热分析

一直用的好好的，前段时间泰国的两个学生用过之后就出问题了，做出来的温度和TG曲线都呈锯齿状？？？
各位高手帮分析下是哪地方出问题了啊，谢谢了！！

上面是昨天做的，温度曲线都锯齿状，如果以温度为X轴作图的话TG也是锯齿状的了。
程序是10度/分钟升到107度，保留30min,然后10度/分钟升到700度，保留20min。
好像在107度停不住，都升到150度了才停，估计是PID有问题，但我看到PID参数跟以前也一样，不知道泰国人改了什么

我用的是ULVAC-RIKO TGD9600，这款仪器估计国内很少见，日本倒是遍地都是。
这个仪器的操作软件可以改的参数非常少
就是天平平衡，那地方有个PID参数 P=5，I=20，D=1
另外升温程序的地方也有一个PID参数P=5，I=10，D=2
其他的好像没有大家说的那些参数
咋办呢

如果温度线也成了锯齿状，会不会是开启了温度调制测试模式（MDSC或TMDSC）？
建议你找一下。并检查一下这个选项。

TGA温度是有步阶控制模式的！

已经更新了参数和图，大家帮分析下原因。

我的这个TG好像没有能改的参数，就像大家说的温度调制测试模式（MDSC或TMDSC）。

那么，PID参数是否与以前一样呢？

没接触过这款仪器。根据其他仪器的经验，出现这种状况的原因多半是PID参数不合适。

一种办法是将升温程序的PID参数改一下试试，比如P=10，I=20，D=5。另一办法是将软件重新装一遍，让所有参数回复到Default状态。

PID跟以前一样用的都是一样的，我上午重新换了一个热电偶，重做后发现还是锯齿状。

刚才我把取样间隔改成3s再试试，然后不行就按6楼的专家说的改PID。

会不是因为气流不稳？

应该不是这个原因，是温度控制的问题。
还有，可能有一个选项有关，就是控温热电偶选择，在我们DSC中是一个“STC”选项，选上后温度控制电路以样品下热电偶的温度进行升/降温程序控制，不选则是以加热炉内的测温热电偶进行控制。
这可能会造成升温曲线变形，如果有类似这个选项，可以试一试。

这里有一张图据说是气流的原因引起的DTA曲线基线锯齿状，和上面的有些不一样。
Module:            TG/DTA
Data Name:         1.tgd
Measurement Date:  2009-9-16
Sample Name:       1
Sample Weight:     0.809 mg
Reference Name:   
Reference Weight:  0.000 mg
Temperature Program:
       Cel  Cel  Cel/min  min    s
1*      30  600       10    0  0.5
Gas1: N2
Gas2: Air



[ 本帖最后由 学友控 于 2009-12-14 15:19 编辑 ]