样品前处理

常用的定量分析方法如ICP、XPS、EDS、XRF都无法测定氢元素，对氧元素XPS、EDS能检测，但只能半定量。如何才能精确定量测出无机物中氢氧元素呢？比如H4SiO4。请大家帮助，谢谢！

请问楼主，您的无机物对氢和氧进行定量是什么样的样品，和为什么要这么做？您举出了一个例子，叫全硅酸，但实际这个东西不存在，一般是以偏硅酸来表示。

许多无机物进行氢或氧分析，基本都是采用转换形式的方式，而不是直接检测。

可以对纯物质进行组成分析，或采用一些电磁波谱的方式进行检验。

任何化学分析检验都是针对具体的样品，不是针对一个比如的样品。连样品的准确描述都没有，别说分析方法法，能有人回复你的帖子就不错。

二次离子质谱仪 SIMS，您可以考虑下。这个氢和氧是可以测试的。但是看您的样品，这两个元素又是主成本，纠结~~

您的元素组成都测定出来了，为什么居然不要再测定样品的氢与氧呢？元素测定数据不包括氢和氧么？.

样品中有Si-H键，也就是说有硅烷或硅氧烷，那么Si-H键是用什么方式检测的？如果是纯样品，有了元素组成，有了成键的特性，分子结构基本就确定了。从您提供的信息看，要么您的元素组成数据有问题，要么您的结构分析有问题。或两者都有问题。

把元素分析数据提供上来，再把结构分析的谱图或特征数据提供出来，想让大家帮助，连一点真实数据都没有，我们又不是仙，如何了解您这些不确定的信息

是否做过元素分析？若作过，将元素分析数据报上来；
既然做了红外光谱分析，但1250cm-1以上的吸收均为无特征的大吸收带，请将样品用氯化钾稀释后作出较炙有特征的光谱图再分析，注意要将水分用适当的方法烘干（不一定是加热方式）。
做一下热重分析，考察其在不同温度受热的条件的变化情况；
既然已经知道含有Si-H键，分析结果就不应该得出硅酸或偏硅酸的结论，那叫硅烷，是含硅有机物，另外由于Si-H键的存在，氧的实际比例达不到硅酸组成的含量范围；
对样品进行总碳分析，考察是否存在Si-C键；
对样品进行常规性质检验，包括物态、溶解性、酸碱反应性等，对于未知样品不能仅靠波谱数据，常规检验是直接最容易得到的数据。
另外想让大家帮您忙，就别把保密太当回事，如果保密，建议您去专门的检验机构。