原子吸收 » 讨论区 » 分析百问 » 邻菲罗啉法测铁含量,为什么吸光度会一直变化？

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 15  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]邻菲罗啉法测铁含量,为什么吸光度会一直变化？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
冰@舟[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108009
精华 1
积分 985
帖子 1146
信誉分 102
可用分 1554
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
1

发表于 2013-5-11 22:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

邻菲罗啉法测铁含量,为什么吸光度会一直变化？

最经在做分光光度法测铁的实验。是测盐巴实验样品中铁含量，无其他杂质干扰。实验用抗坏血酸做还原剂，PH控制在4.5左右，波长510nm。
分别作了从1min到20min的测验数据。其A值会一直变化，并且呈增长的趋势。想请问为什么出现这种现象？
顶部
XXXX111[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 106688
精华 1
积分 1524
帖子 1864
信誉分 102
可用分 2397
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-3
状态 离线
2

发表于 2013-5-11 22:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我认为可能是样品处理过程中的问题，样品需要用酸性水溶解，以便于三价铁从胶态转化成离子态，然后再用还原剂完全还原。估计是开始的酸度不够，由于三价铁慢慢被还原导致吸光度的变化
顶部
差不多先生[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108010
精华 0
积分 951
帖子 1081
信誉分 100
可用分 1340
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
3

发表于 2013-5-11 22:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
下次将样品加入足够的盐酸进行酸化后再加入还原剂，然后再调节pH值再加显色剂。另外也可能仪器稳定时间不够。
顶部
孤独的渔夫[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108011
精华 0
积分 967
帖子 1094
信誉分 100
可用分 1310
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
4

发表于 2013-5-11 22:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
去试试熔样酸度，显色剂条件实验看看。希望成功哦 加油
顶部
敬候佳音[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108013
精华 0
积分 948
帖子 1075
信誉分 100
可用分 1388
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
5

发表于 2013-5-11 22:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还原剂加了吗  我以前就犯过这样的错误 楼主检查一下吧  ~
顶部
倾轻地[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 106599
精华 0
积分 1579
帖子 1917
信誉分 100
可用分 2528
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-1
状态 离线
6

发表于 2013-5-11 22:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你从1分钟测起，A值当然是不断增加的，反应逐渐进行，它的吸光度当然是随时间推移的，用这个方法测铁，对样品处理后放置时间是有要求的，不然怎么能测准。
顶部
雨儿[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108014
精华 0
积分 966
帖子 1112
信誉分 100
可用分 1438
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
7

发表于 2013-5-11 22:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你这么测倒是可以根据吸光度大致判断一下反应进行的程度，对于确定样品放置时间有帮助。
顶部
落叶无声[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108016
精华 0
积分 960
帖子 1099
信誉分 100
可用分 1446
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
8

发表于 2013-5-11 22:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你测二价铁的样里是不是有三价铁？当二价铁被络合后，溶液中游离亚铁浓度很低，三价铁和二价铁的平衡会移动，使三价铁转化为二价铁。这只是个设想，理论上应该是可能的，只是不好验证。
顶部
我是夜猫子[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108015
精华 1
积分 949
帖子 1094
信誉分 102
可用分 1430
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
9

发表于 2013-5-11 23:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你这样想有点牵强。离子电荷价态可以自动转化？。我想到的可能是测总铁络合能很快稳定估计跟抗坏血酸有关？促进络合.而二价铁络合会经历一段时间才稳定。
顶部
倾尽温柔[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108017
精华 0
积分 973
帖子 1125
信誉分 100
可用分 1386
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
10

发表于 2013-5-11 23:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不完全是您想的这样。我觉得可能是显色条件对于测定二价铁不是最优化的，另外他的样品中三价铁的量可能较高。
顶部
 15  1/2 12››