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标题:[未解决]产品中硫含量测定的准确性问题？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
青青子衿[使用道具]
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发表于 2013-5-13 14:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

产品中硫含量测定的准确性问题？

光法测硫，遇到以下问题：
1.同一个样品，两台设备，做出来的结果有5个ppm的差值，而产品要求硫含量小于等于2个ppm，除人为因素外，可能有哪些原因导致结果的不同？                                                  
2.不同时间，取自同一产品罐的样品，用同一台设备，做出来的硫含量竟然也没有重复性，究竟是罐中硫分布不均匀，还是有其它未注意到的原因？
期盼大家的指导！
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兜兜[使用道具]
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发表于 2013-5-13 14:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你所说的，你是做低硫的，这么大的误差挺大的，第一问你得用标样对照分析，看看是不是仪器灵敏度不同引起的，第二个问题你关键从取样上查，你的瓶子是否干净，取样过程中是否受到污染，然后看仪器是否稳定
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mr.henry[使用道具]
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发表于 2013-5-13 14:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果您的取样容器没有污染，并且分析仪器没有问题，可能是罐中的油品因无机硫含量高并且油品中含有微量悬浮水，造成了水沉降时将无机硫带向罐底所致。
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娜爷~[使用道具]
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发表于 2013-5-13 14:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
您的同一罐样品分析硫时，如果有逐渐降低的趋势，估计是汽提时蒸汽温度馏出温度控制不好，造成油中带水所致。
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小书虫[使用道具]
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发表于 2013-5-13 14:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对油罐进行分层采样，就能判断是不是沉降的问题了。
个人观点 仅供参考
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outeer[使用道具]
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发表于 2013-5-13 14:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
当分析数据异常时，首先从自己的分析方法、分析仪器上检查，是不是有操作或处理错误；然后对取样的代表性和可靠性进行检查；然后再着眼于整个与生产、储运、调合等环节进行检查与判断。只局限于分析仪与数据，只能说你是一个化验员；从整个过程着眼，您才叫化工分析工程师。
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冰@舟[使用道具]
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发表于 2013-5-13 14:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
排除个人误差和仪器误差，我认为可以用同一个样品分别在两台仪器中做四个平行样，如果同一个仪器检测的两个平行样重复性好说明操作误差小；如果不同仪器做的平行样重复性好，说明认仪器误差小，那样你就可以再找取样或其它环节的问题了，否则如果以上的平行样重复性差，你就找下自己与仪器方面的问题。
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XXXX111[使用道具]
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发表于 2013-5-13 15:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看两台仪器条件是否一样。设置温度，灵敏度等等，用标样分别反标仪器是否有问题，再看进样是否准确。
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差不多先生[使用道具]
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发表于 2013-5-13 15:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你可以做下试验，看里面是什么硫，1是采回样先做一次结果。可以放置一段时间沉淀取上部做对比一下结果是否有微量水带一下硫过来，2测下里面是否有H2S存在
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孤独的渔夫[使用道具]
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发表于 2013-5-13 15:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
根据在线分析和原料分析，其中的硫含量均小于产品罐中的硫含量，所以，我认为你的分析很有道理，可能是氢硫酸在罐底富集导致取样分析结果偏大。另外，以前该产品罐装过其它物料，虽然置换过，但未对硫进行分析，也有可能是罐本身的硫就不达标，导致产品污染。
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