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标题:[未解决]微库伦法测硫仪基线问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
雨儿[使用道具]
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发表于 2013-5-13 15:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

微库伦法测硫仪基线问题

我们的硫氯仪出问题已经很久了，之前的问题是，做100ppm以上的样品或标样都没问题，回收率也很好，但低硫，10ppm的会出双头峰，1ppm的就根本出不了峰。后来怀疑是气体问题。
现在更换的起源，1ppm的标样可以正常出峰了，但是新问题也出现了。基线会不断升高，在进样前，基线是3的话，进完一针会升4以上，再进就升高，基线降不到进样前的水平。这样回收率也会受到很大的影响。
请指教，这是什么原因造成的？？？
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落叶无声[使用道具]
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发表于 2013-5-13 15:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做低含量的，注意裂解管与滴定池的洁净，用铬酸浸泡一下滴定池，用氢氟酸清洗一下裂解管，然后反烧一下，调整适当的增益与放大倍数，应该就可以了。
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我是夜猫子[使用道具]
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发表于 2013-5-13 15:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
把积分电阻，氮氧比例微调一下，可能会收到好效果。
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发表于 2013-5-13 15:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是裂解管和电解池灵敏度变低的原因，可以更换二者试试，另外将偏压调高20mv看基线变化，如有突跃说明仪器正常，就只有电解池和裂解管的问题了。
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翔少爷[使用道具]
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发表于 2013-5-13 15:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
主要是是裂解管和电解池做完高含量被污染，做底含量才出来双头峰。基线会不断升高，电解池问题最大
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