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标题:[未解决]优级纯冰醋酸含量的测定

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be!smile[使用道具]
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优级纯冰醋酸含量的测定

醋酸含量有99.8以上,用浓度为1摩尔每升的NaOH滴定,做的很难平行,要想准确测得该醋酸的浓度该怎么办?
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#断点#[使用道具]
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我们分析醋酸也有这样的问题 因为0.1mL标液的影响就是0.5左右,一滴就是0.05mL 所以很难做。这就要求非常熟练地操作了。不过终点判定是很明显的
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疲惫黑眼圈[使用道具]
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可以调节分析试样浓度,或所测试样量,滴定体积一般控制在20毫升左右,结果会比较平行,还要分析一下系统误差可能影响结果的准确性
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艾玛@加油[使用道具]
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多取点样品再进行分析,这样会多消耗一些滴定剂,使得测定数据的相对偏差变小。
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=心晴=[使用道具]
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可以先准确加入10或20毫升标准碱溶液,然后再用相同的标准碱进行滴定,这样就会使消耗的碱的量提高,同时也使取样量增加。
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不化妆的lay[使用道具]
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如果是高纯乙酸,就不要直接测定纯度了,采用合适的方法测定杂质含量,用差减法来计算纯度
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哦买噶[使用道具]
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多取点样品那样会消耗更多的碱,按照现在的分析方法就需要消耗40毫升的碱,并且估读数对结果的影响就为0.02-0.03%,至于有什么杂质也不清楚,现在厂家让我们加冰水混合物降低温度减少醋酸挥发,然后测定,这个方法可行吗?降低温度符合测定标准吗?
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化小样[使用道具]
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如果认为是因为蒸发造成了测定不准确,那就采用返滴定的方式,即加入过量的标准碱,然后用标准酸回滴至终点。用总碱量减去回滴的酸的量,就是样品中的醋酸的量
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如果对醋酸中的杂质有一定的定性了解(通过合成工艺和物料情况),则完全可以用测定样品中的杂质的方法来说明样品的纯度,但注意,这种情况必须准确测定样品的水含量,水也是杂质的一种。
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读过书的[使用道具]
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楼主应该考虑一下醋酸的挥发问题,药品浓度大家都是一样的按国标要求的
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