气相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 关于气相色谱检测器和老化的问题

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]关于气相色谱检测器和老化的问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
mr.henry[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108006
精华 0
积分 982
帖子 1124
信誉分 100
可用分 1339
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
1
 

关于气相色谱检测器和老化的问题

前段时间我求助过,气相色谱基线不稳,出现毛刺状,厂家也来人修了,清洗了检测器,原以为问题解决了,可好了一段时间,现在又回到了老样子,我们现在做完样就老化,还能正常用,要不然就彻底不能分析了,但这个方法治标不治本,还得请大家帮帮忙。本人觉得还是检测器污染了,因为清洗过检测器后会好几天,经过这几天的进样,脏东西又到检测器了,所以又被污染。我们老化时没有将检测器断开,我想知道老化时应不应该断开检测器,书上说必须得断开,是这样吗?还有检测器的清洗,具体怎么做?
顶部
娜爷~[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108007
精华 0
积分 982
帖子 1143
信誉分 100
可用分 1455
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
2
 
不知道楼主的检测器是哪种类型的检测器?
   如果是FID的检测器清洗和拆卸起来还是相对的比较简单的,TCD如果是污染的不严重,建议吹扫或清洗,如果要拆卸TCD的话,建议如果不是专业人员还是不要拆它不太好装回去
顶部
小书虫[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 106593
精华 0
积分 1604
帖子 1947
信誉分 100
可用分 2530
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-1
状态 离线
3
 
从楼主的说明来看,应该是样品中很多的脏东西污染了检测器,那么再次清洗你的检测器之后,最好将你的样品预处理一下再进气化室或阀体,否则时间长了之后你的阀体、气化室以及色谱柱等整个系统都是处在污染的状态之中了,单单的清洗检测器的作用不会很大的
顶部
outeer[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108008
精华 0
积分 997
帖子 1173
信誉分 100
可用分 1566
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
4
 
在样品前加预处理系统除去其中的杂质,色谱柱定期老化,不知道您的是什么柱子?老化时最好将柱子出口与检测器分开,免得污染检测器
顶部
冰@舟[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108009
精华 1
积分 985
帖子 1146
信誉分 102
可用分 1554
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
5
 
如果处理检测器的话,不知道您的是什么检测器?建议首先将柱子出气端断开(注意出气端得气体的安全)
顶部
XXXX111[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 106688
精华 1
积分 1524
帖子 1864
信誉分 102
可用分 2397
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-3
状态 离线
6
 
待柱子老化好之后在一定温度下面直接通载气吹扫--------通分析纯乙醇(作为样品)反复的清洗----若TCD将测量和检测柱换位置继续重复上述步骤------清洗检测器
顶部
差不多先生[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108010
精华 0
积分 951
帖子 1081
信誉分 100
可用分 1340
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
7
 
可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮溶剂(乙醇均可)进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若效果不好可重复上述操作或卸下清洗
顶部
孤独的渔夫[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108011
精华 0
积分 967
帖子 1094
信誉分 100
可用分 1310
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
8
 
当玷污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等。若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂浸泡(如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。 洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度玷污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度
顶部
敬候佳音[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108013
精华 0
积分 948
帖子 1075
信誉分 100
可用分 1388
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
9
 
如果是第一次的话,最好有人指导,另外记得拆卸时的顺序。拆过一次下次再拆基本上就没有啥问题了
顶部
倾轻地[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 106599
精华 0
积分 1579
帖子 1917
信誉分 100
可用分 2528
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-1
状态 离线
10
 
是不是你的检测器温度设置偏低呀?楼主还是测测吧!
顶部