小中大无论用重铬酸钾法还是高锰酸钾法,测定的都不是全部的水中还原性物质。高锰酸钾指数一般情况下要低于重铬酸钾指数
碱性高锰酸钾法步骤:
.取100mL水样(或酌情少取,用水稀释至100mL)于椎形瓶中,加入0.5mL50%NaOH溶液,加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液。
将锥形瓶放入沸水浴中加热至30min(从水浴重新沸腾起计时),沸水浴液面要高于反应溶液液面。
.取下锥形瓶,冷却至70~80度,加入(1+3)硫酸5mL并保证溶液呈酸性,加入0.0100mol/L草酸钠溶液10.00mL,摇匀。
.迅速用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色为止
.高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述滴定完毕的溶液加热至约70度,准确加入10.00mL草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液的消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)
如果水样经过稀释,需同时取100mL水做空白试验。