样品前处理

在分析盐水中氯酸钠时　如若盐水含有游离氯　先要预处理　　方法是往试样中加入适量的双氧水再加一克以上的碳酸钠　煮沸十分钟处理　　为什么加碳酸钠？

在碱性体系中，氯酸根的氧化性不高，而游离氯的氧化性与酸碱性基本无关，所以调节溶液达到弱碱性，防止氯酸根与双氧水反应，以达到除去游离氯的目的。

楼主可以查一下氯酸根、双氧水、氯的电位，再参考其碱性下的电化学反应，就可以知道这个机理了。

倒，不知道做氯酸根还要预处理。
请问下：氯酸根怎么做的,详细点

分析原理：在试样中加入硫酸亚铁，是氯酸钠还原，过量的亚铁离子用高锰酸钾滴定。反应式：  6FeSO4+NaClO3+3H2SO4=3Fe2(SO4)3+NaCl+3H2O1
吸取试样25ml（吸取的量由盐水中含的氯酸钠决定）于250ml锥形瓶中，准确加入硫酸亚铁标准溶液10ml（硫酸亚铁标准溶液的用量也由盐水中氯酸钠含量决定），硫酸溶液10ml，再加入80ml蒸馏水，通入氮气（氮气的流量以能在试样表面吹下2mm深的凹液面为准，不可过大或过小），使其在隔绝空气的条件下加热，微沸十分钟，取下迅速冷却到室温，加10ml硫酸锰混合溶液（硫酸锰是起催化作用，式滴定反应速度加快，反应灵敏），1~2滴试亚铁灵指示剂，用高锰酸钾滴定到绿色为终点'空白试验：取100ml蒸馏水于250ml锥形瓶中，准确加入硫酸亚铁标准溶液10ml，同上。

如含游离氯应先预处理：取样25ml置于250ml锥形瓶中，加入80ml蒸馏水，1.0g碳酸氢钠（分析纯），5ml双氧水（3%），在电炉上微沸5分钟，冷却。

是不是要除二氧化碳？
= = 没做过 个人观点 希望对你有启发

我这分析的是盐水中氯酸根，原理是一样的，用重铬酸钾滴定。公司是做的是氯碱，有电解这一块需要检测氯酸根。
做样不需要预处理除去游离氯，不需要隔绝空气加热。
加热冷却后不加硫酸锰，加磷酸，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标液滴定至溶液颜色变为紫蓝色

加磷酸的主要原理是什么？为了显色更好？

长见识了，真是学了新东西，谢谢楼主！
可以说一下你们的操作方法吗？