液相色谱

我们用ZKF-1A型卡尔费休仪测水一直偏高，找不到原因，产品中水为0.3%左右，测出来有0.8%左右，我分析的原因有：
1.产品微溶于甲醇，产品易吸潮，所以我们在反应杯中加30毫升甲醇，只加0.5克产品样，基本能溶解，我们称样速度快，基本能保证产品不吸潮。
2.化验室在底层楼，湿度较大，一般湿度仪显示为60-70%，但湿度不至于影响这么大呀！
         我们的水分是一种常量测定，不是ppm级的。我们几天前买的，厂家来人帮我们安装，现场测定我们产品水分为0.2-0.3%，我们自己第二天也测出这一结果。仪器放在那里一个星期未做，前天我们开始做，直到现在一直结果高，找不到原因。我们用单组元无吡啶卡尔费休试剂，测滴定度在3.2mg/mL左右。

卡尔费休试剂的滴定度再次测定了吗？注意观察终点颜色了吗，与安装时测定终点一致吗？

同意你的观点，我个人也是认为还是滴定度的变化

我们是全自动的，自动计量读数，自动滴定到终点，自动算出结果，终点颜色好像差不多一样，滴定度我们每做一次样便测一次呀。我还是怀疑底楼湿度大的缘故，再加上天气变化湿度不一样，再加上我们称样，从天平室到测定室不在一起，样可能吸潮，又开了盖加样到反应杯，潮度大的空气进去了

室内采用除湿器，减少过程样品吸湿，经常置换甲醇液，查看样品性质，不要呈强碱性。

每天都标定了没有？标定时候用纯化水，用微量进样器取水标定反复三次取平均值应该会更精确些。

有这种情况，我有一次到山东一个厂，我们的产品水分检测是合格的，但到那儿，正好下雨，对方检测不合格，我就请他们将空调中的除湿功能打开一个小时，结果检测检测结果和我们在自己厂检测的是一样

説了半天，大家根本没注意楼主的分析步骤。楼主目前的测定结果，基本是甲醇的水含量，或甲醇与样品混合后的水含量
楼主将溶解样品用的甲醇的水含量测定一下，扣除空白，效果可能会改善。

如果甲醇水含量较高，建议不要用甲醇作溶剂，直接测定样品即可，将滴定池或测定池内溶剂用甲醇就可以了，记住在滴定终点时加入样品