气相色谱

先说明一下情况
氮气流量90 氧气流量50 偏压176，积分电阻10K ，放大倍数500

    起初一切正常，用标样标定完转化率后，测气体样品(石油气)，开始进2mL气体，但样品中硫含量较低我就加大了进样体积，进了20mL，在进样的过程中，明显可以看到在进样口处有火焰，此时峰已经顶破了天，立刻把滴定池和石英管之间的夹子拿了下来，瞬间滚滚黑烟从石英管中涌出，待黑烟消散，石英管出口处已有大量积碳，我将石英管的出口拉到加热体内部，烧去积碳，重新用电解液冲洗池体，等到稳定后却发现用1mg/L的硫标样，进了4微升却不出峰了。
后来弄了半天，我用10mg/L的标样进了4微升有小峰，不知为何;
    总之现在是低浓度下，根本不出峰，放大倍数无论调成多大都无峰，高浓度下倒是有峰，感觉就像变得非常不灵敏了

有可能是石英管被污染的较厉害，反烧也解决不了问题。如有备用石英管可以换一根石英管试试

用铬酸洗液将石英管浸泡洗涤，看是否有效果，若不行则你的管要更换了。

裂解管气化段肯定是被污染很严重（把管卸下着重烧一下气化段），电解池也不是很干净了，建议两部件都清理一下，实在不行也只能是了更换了

1、一般列接管污染或者电解池进口弯管处污染会造成吸附 导致分析结果偏下
`2、你说在样品进口有火焰 有点不能理解了 列接管进口处只有氮气 怎么会着火呢

你进二十毫升样品进样量太大了，你可以想想如果你用的是1或者是10的标样 如果不出峰那么样品硫含量得多小啊

氮气流量90 氧气流量50 偏压176，积分电阻10K ，放大倍数500

起初一切正常，用标样标定完转化率后，测气体样品(石油气)，开始进2mL气体，但样品中硫含量较低我就加大了进样体积，进了20mL，在进样的过程中，明显可以看到在进样口处有火焰，此时峰已经顶破了天，立刻把滴定池和石英管之间的夹子拿了下来，瞬间滚滚黑烟从石英管中涌出，待黑烟消散，石英管出口处已有大量积碳，我将石英管的出口拉到加热体内部，烧去积碳，重新用电解液冲洗池体

你开始的时候进20ML， 氧气流量50 太低了，燃烧不了，你2ML和20ML 之间差距太大，你先1倍.2倍慢的加，调到适合的进样量

微库伦是个很麻烦的一个仪器，一句两句说不清楚，需要有经验的，调到适合的做样参数，一句话你的参数不适合，需要慢慢摸索