液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 库仑仪的基线居高不下

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]库仑仪的基线居高不下

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
巅峰时刻#-#[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108030
精华 0
积分 922
帖子 1064
信誉分 100
可用分 1448
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
1
 

库仑仪的基线居高不下

位大侠,最近小妹致力于用库仑仪分析总硫含量,陆陆续续出现一些问题。这两天的问题是基线居高不下,不知道哪位高手能帮忙分析一下可能是哪里出现问题了?
( 更换了去离子水,更换了滴定池。前两天使用正常。)
顶部
hero_b[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108031
精华 0
积分 919
帖子 1057
信誉分 100
可用分 1425
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
2
 
首先你说的居高不下时什么情况?非常高?平衡档时是多少?分析档是多少?还是分析档降偏压时居高不下??麻烦楼主把过程描述清楚
顶部
迷糊小鬼[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108089
精华 0
积分 906
帖子 1051
信誉分 100
可用分 1422
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-28
状态 离线
3
 
照目前来看可能是你更换了滴定池的问题,正常情况下在平衡档采集偏压,然后到工作档时应该和库仑放大器的输入平衡,只是方向相反而已,所以应该是基线只要是直线就对了,证明此时没有电量流过电解池!如果是我的话,我会先换个电解池试一下,要不用酒精灯烧一下电极的铂片,把线路街头查一下,应该不是大问题
顶部
apple_danny[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108090
精华 1
积分 910
帖子 1035
信誉分 102
可用分 1460
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-28
状态 离线
4
 
目前来看的话,你的峰出现拖尾的解释在假定库伦仪一切正常的情况下应该是你的电解池的灵敏度太低,即里面的三碘离子浓度太高,或者说偏压低了。在说在这种情况下电解液的偏压到250的话很少,你试着不降偏压直接进样看看出峰情况。有时候电极长期使用时表面或许有些燃烧后的有机物附着导致电极灵敏度下降,或者不能正确的测定池体的偏压,所以可以高温烧一下是表面有机物消失或许有一定作用。烧的时候要小心,均匀预热后短时间烧,因为铂片和玻璃的热导不一样,或者简单一句话你的微库伦的电极测量系统可能存在问题,你看到的偏压是假数据,需要厂家维修了。你试一下,不行的话只能是厂家维护了,祝你好运!
顶部
today@[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108091
精华 1
积分 907
帖子 1049
信誉分 102
可用分 1382
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-28
状态 离线
5
 
更换去离子水和电解池是为了排除这两个因素影响的可能性。
顶部
未完~待续[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108102
精华 0
积分 913
帖子 1045
信誉分 100
可用分 1366
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
6
 
(平衡档时是多少?)库仑仪在平衡档时,软件界面不显示基线。偏压一般在250左右(新鲜的电解液),调节偏压值到155,基线一直在80左右。稳定几个小时后,依旧在80左右。虽然基线是平的,在工作档进样分析后,拖尾现象非常严重,无法进行正常分析。
顶部
80年代的人[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108103
精华 0
积分 879
帖子 1017
信誉分 100
可用分 1280
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
7
 
酒精灯烧电极的铂片,不知有何作用?请大侠赐教。
顶部
be!smile[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108104
精华 0
积分 903
帖子 1046
信誉分 100
可用分 1389
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
8
 
不知你们用的什么型号的库伦仪,我们分析硫含量是偏压一般在140左右,降下偏压看看管用不
顶部
#断点#[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108105
精华 0
积分 883
帖子 1005
信誉分 100
可用分 1322
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
9
 
电解池的问题,偏压不能在你指定的155上稳定下来。彻底清洗电解池,或重装。或换新的。
顶部
疲惫黑眼圈[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108106
精华 0
积分 903
帖子 1026
信誉分 100
可用分 1363
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
10
 
也可调氮气、氧气的比例。看看是否能调整过来
顶部