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标题:[未解决]液化气分析,FID程升中温时基线不稳

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hero_b[使用道具]
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液化气分析,FID程升中温时基线不稳

气相色谱FID进样出峰后,为什么一到中温基线就不正常,(  液化气分析 。 程升,终温180,170 左右基线就开始不稳,)请教高人指点,谢谢了
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迷糊小鬼[使用道具]
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不知你说的不稳具体指什么?基线上漂?不注样时在这个温度也出峰?一般升温只要是程序升,温升温时基线总会向上飘,如果柱子很好不会出现什么问题,但是柱子用的时间长了,在升温结束到恒温的这几分钟内出问题,如升温到升温时,会出一个小峰,如果做好几次都出这个小峰,就要小心了,说明再不注意,你的柱子就可能要坏了。如果升温速率很大,在升温结束到恒温时,可能会出现很宽但峰高极低的峰,这也说明柱子快要坏了,如果不想换柱子,就要降低升温速率,柱子用的时间可能长点。虽说气象用参数1,对检测来说好点,但相对的,参数1对柱子的要求极高,高温且连续使用会降低竹子的寿命,相对来说,参数二对柱子的要求明显比参数一要低,同样的柱子中固定液的流逝在参数2上不会出峰,在参数一上绝对会出峰,影响检测。同样的参数一出峰峰高是参数二的十倍左右,要想参数二出风较高,就要降低分流比,就是往柱子中走的样品为多,同样的,如果注样垫有点漏气,如果用参数一,可能一会你的竹子就要完了,但是参数二就会差一点。
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apple_danny[使用道具]
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我们用的柱子是进口毛细管柱,升温速率是5终温180,基线不稳是170度左右基线就不是直线,而是高低不平,象连绵的小山,还不是峰,主要组分都出完了,密密麻麻全是杂峰,降温后基线就好了,是不是象您说的柱子快坏了呢?(液化气分析)
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today@[使用道具]
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我以前接触色谱不多。只是去年换了公司兼管化验室,三台气象色谱,5跟色谱柱。两台液相色谱今年又加了一台液相。去年一年坏了5根气象色谱柱,一根液相,总结出点经验,都是钱呀。你的色谱出现这种情况,我建议,色谱降下温来,柱箱50度一下(能降到试问更好)注样器、检测器100一下,(有时间的话最好将到室温)检查一下玻璃衬管,看看衬管是不是有许多碳化物或者类似于糖浆状物,换一个好的注样垫,毛细管前端和后端各割下3-5厘米,安装好色谱柱,开始老化色谱柱,注样器、检测器升到色谱最高升用温度以下20-30度,柱箱初温室温,如果有时间,按升温速率1度/分钟,升温至最高使用温度以下30-40度,保持999分,如果有时间,下班前老化上,第二天早上就老化好了。最好点火,开着查看基线,第二天看一看一晚上的极限情况。老化好以后,按测样的程序,不注样,空跑一下,看看是不是还是有后面的杂峰,如果还是有,很可能柱子坏了。
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未完~待续[使用道具]
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做液化气最好换成填充柱,恒温做,没有怎么多问题,现在大型国企都不用毛细管柱做液化气,稳定性不好.
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