气相色谱

请教：马上需要用FID检测器，以前一直用TCD 检测器，不知道该怎样操作，需要注意什么？

FID的使用很简单，也没有什么特殊要求。相比TCD多了一路H2和一路AIR，他们的比例大致维持在1：10之间。点火时有限机器需要放空AIR或着加大H2流量，主要是富H2点火比较容易。但是点火时要保证FID温度达到100度以上。就这些注意的。还有在H2与AIR比列严重不对的情况下也可能点着，但是基线肯定很不理想。

FID 检测器又称氢火焰离子化检测器，灵敏度高。FID检测器要使用三种气体，一般用氮气或是氦气做载气，用氢气和空气做助燃气，三种气体的配比是1：1：10。 例如你的载气流速是20ml/min的话，你的氢气要调到20，空气则是200ml/min  ，一般FID 用的是毛细管柱，一般毛细柱的流速要很低的，如果你的毛细柱流速是1ml/min的话，你就要挑你的补充气了，要调到19，当然要根据你使用的仪器而定了，如果你用的是进口的仪器，只需设定，不需要手动测量，如要是国产的大多都是需要手动测量的，我已很久不用国产的了，不知道现在的情况。如果方便把你的仪器型号说一说，就更好了。TCD有一个检测器温度要设定，还有个热丝的温度，而FID也有个检测器的温度，等到检测器温度和柱温，进样口温度等都到了时，就要点火。如果你的气配比好时，点火时就能听到轻微的爆破声，很小的。还有就是，一般的毛细柱做FID时要有设定分流的步骤。如果你哪还有不明白的地方，还可以具体的说出来。

氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。

FID虽然是追通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCL4等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。

FID是用氢气和空气中燃烧所产生的的火焰是被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除故障，重新点火时再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气

FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系，因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于1：10：1，如氢气30~40ML/MIN，空气300~400ML/MIN,氮气30~40ML/MIN。另外，有些仪器设计不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书

未防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不早火。消除污染的办法是清洗，主意是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆下喷嘴。依次用不同极性的溶剂（如丙酮、氯仿和乙醇）浸泡。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干，在装在检测器上进行测定。

我用的色谱是SP3400，不知道是不是需要手动测量，是用皂泡流量计测吗？

对使用FID(氢焰检测器)而言, 要发挥其最佳检测性能, 必须
1. 要了解FID的性能特点(在一般的仪器分析教材中都有详细介绍
2. 要知道并熟悉选择和设定FID的工作条件:
(1) 气路条件: 要达到"最佳火焰比条件", 理论上必须按照载气:燃气:助燃器=1~1.5:1:10~20(这在实际应用中应该考虑到实际分析的对象而定);
(2) 温度条件: 为了发挥FID的最佳检测性能,  温度尽量设置在100℃以上(以防止有残余的水湿气存在而影响点火及灵敏度过低),  虽然温度在100~200℃之间FID灵敏度变化不大, 建议"就高不就低"的原则;
3. 其他条件: 目前FID多与毛细管色谱柱联合分析, 因此还要考虑
(1) 分流比: 范围一般在1: 50~200之间,  也需根据实际分析情况进行调节(2) 尾吹气流速:  防止FID灵敏度下降, 需根据实际分析情况补充流量;
(3) 进样量: 根据分析实际来定(常规分析宜少不宜多,  对超痕量分析可增加,以防止漏检)
4) 进样技术: “短、平、快”的原则。