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标题:[未解决]有关石墨中硫含量的定量测定

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
be!smile[使用道具]
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发表于 2013-5-15 11:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

有关石墨中硫含量的定量测定

现在石墨的，一种是天然矿物生产，一种是化学合成。但是对于产品中硫含量的控制却没有任何方法（或者可以说根本没有要控制硫含量的概念）
由于我们行业特殊，对硫含量的特别敏感，所以对硫含量需要进行严格的控制。不知道现在有那些方法可以对微量硫进行定量分析，需要什么样的设备等等。
希望大家多多指教，讨论！
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#断点#[使用道具]
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发表于 2013-5-15 11:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
微量硫分析仪.
仪器配置
1、 分析仪；
2、  N2010色谱数据工作站；
3、   H2S标准气；
技术指标
最低检测量：COS、CS2、RSH、RSSR〈0.1ppm
            H2S<0.02
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疲惫黑眼圈[使用道具]
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发表于 2013-5-15 11:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
石墨是固体粉末，用色谱进行分析，样品如何处理呢？由于C和S燃烧，都需要大量的氧气，所以取样的多少、分析的时间和燃烧的温度该如何选折呢？
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艾玛@加油[使用道具]
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发表于 2013-5-15 11:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知你的样品硫含量的范围大概是多少？目前市面上有测定煤中硫含量的红外测硫仪，可以测到低至0.01%的硫含量，燃烧温度1350度。如果你的样品硫含量大于0.05%，用这款仪器应该会得到比较准确的的结果。
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=心晴=[使用道具]
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发表于 2013-5-15 12:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我现在用了两种方法尝试测定了下：一种用碘量法，燃烧温度1050度，测试含量为0.05%左右；另外用高频红外仪测定，燃烧温度在1700度左右，测试含量在0.3%左右。两个结果相差太大了，所以现在在找原因。.
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不化妆的lay[使用道具]
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发表于 2013-5-15 12:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
石墨中硫含量的分析，我想应该没有方法，属于一个空白领域，因为我们询问的国内几家大的生产厂家，他们基本都没有这个方面的概念，更别说方法，资料了
所以各位分析方面的老鸟们，都发表下你们的看法吧，大家相互讨论，学习下。
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哦买噶[使用道具]
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发表于 2013-5-15 12:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
两个方法都用的钢铁标样进行校准了的，其中碘量法还做了回收实验，回收率在92%左右。
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集贤阁[使用道具]
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发表于 2013-5-15 12:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
0.05%与0.3%两个值相差是太远。碘量法测定的是石墨中可燃硫，里面的硫酸盐硫可能无法测定出来。高频红外仪测定，燃烧温度在1700度左右，其中硫酸盐硫也分解出来了，是否也被检测一并计入了，从而造成两个方法结果相差很大？建议用艾氏卡法测一下全硫作对比，这个是经典方法，测定结果包括了可燃硫和硫酸盐硫。
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哈达[使用道具]
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发表于 2013-5-15 12:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
估计是第二种方法把硫酸盐中硫分解了，第一种测定结果偏低。
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