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标题:[未解决]主峰后边都拖了一个小杂峰，怎么回事？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
fjdlgldg[使用道具]
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发表于 2009-12-16 10:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

主峰后边都拖了一个小杂峰，怎么回事？

一直做中药中的一个有毒成分，供试液是用氯仿提取的，所以提出来的非极性杂质很多，对柱子影响较大。从10月份到现在，图谱重叠，明显看到峰在慢慢变矮，峰宽增大。不管是标准品还是样品的主峰后边都拖了一个小杂峰，柱效高的时候，分离度能达到2，现在渐渐不行了，达不到要求了。每次实验完了以后都用乙腈或者甲醇跑梯度全流程冲柱子，还是不行~~中药太脏了，污染严重。大家有好的建议吗？想尝试用异丙醇或者其他非极性高的有机溶剂冲柱子，但又怕柱子坏掉，不敢轻举妄动
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naren4545[使用道具]
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发表于 2009-12-16 10:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
异丙醇是可以的呀!!
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  • miracle   2009-12-16 10:48  可用分  +3   谢谢您的帮助解答！thanks!
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2009-12-17 09:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以用异丙醇和二氯甲烷冲一下.
中药的话,还是加个保护柱吧.可以延长柱子寿命.
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fjdlgldg[使用道具]
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发表于 2009-12-17 11:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼上能不能说清楚点，要是用异丙醇，用多大的流速、冲多长时间？会不会损害柱子？
有预柱，但还是柱效降低的很严重。
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ross_racheal[使用道具]
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发表于 2009-12-17 14:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以问一下色谱柱生产商能不能用氯仿反冲，如果正冲可能使强保留物质更往色谱柱中部前进，同时反冲还能冲掉筛板上的沉积物。
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  • miracle   2009-12-17 15:57  可用分  +3   感谢您对论坛的支持！
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发表于 2009-12-17 15:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以尝试一下用相同极性的流动相来冲洗一下，流量根据柱压上限来定．还不行的话，可以反冲，但具体用什么流动相就要问一下柱子生产商了．
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  • miracle   2009-12-17 15:57  可用分  +3   欢迎参与技术讨论！
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发表于 2009-12-17 17:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般用色谱甲醇或色谱乙腈冲柱子，冲一天或更长的时间（流速0.5-0.8左右），流速可调低。要是短时间冲的话，流速在3-5，这样冲应该没问题的啊
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发表于 2009-12-18 09:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
反冲治标不治本的，反冲完了可能会好点，时间不长就不行了，看看能不能改善一下前处理方法吧，多去去杂质！可能会麻烦一些，但是对柱子有好处
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发表于 2009-12-18 11:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
嗯，正在用甲醇长时间冲柱子，不行的话打算上异丙醇试试。隔壁实验室有个同学用异丙醇冲柱子解决过峰分叉的问题~~~

异丙醇冲柱子：用甲醇过渡，根据柱压确定流速，可以从0.05的流速开始冲，等柱压稳定了，慢慢升高流速至0.1，柱压稳定后再提高到0.2，冲30至 40min后（2个柱体积），再用甲醇置换柱子里的异丙醇。时间不宜长，流速不宜快！时间长了会把键合相洗脱掉，流速高了压力太大，会把柱头冲塌。我还没试过呢。
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2009-12-18 14:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
基本就是这样.我们一般都冲1个小时.异丙醇后还可以加上二氯甲烷,流速主要就是看压力来定.对柱子没什么影响.
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