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标题:[未解决]循环水钙镁离子总数测定时的返色问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2013-5-15 22:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

循环水钙镁离子总数测定时的返色问题

在测循环水中钙镁离子含量，用EDTA滴定时，当达到终点后，10s左右变便返色，如果过量便无法达到终点，请问返色原因是什么呢？
注：我们采用的**标，加硫酸，过硫酸钾，加热至近干（我们通常是加热到有大量烟产生），冷却，加蒸馏水，三乙醇胺，调PH值到中性，加氨-氯化铵，加铬黑T,然后用EDTA滴定。
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雨儿[使用道具]
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发表于 2013-5-15 22:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
查下你的试剂问题，建议你先换下铬黑T试试，这个容易变质，特别是如你将它接触高温或配制时间过长
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发表于 2013-5-15 22:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
循环水中加试剂干扰造成的，可加硫脲和三乙醇胺联合隐蔽，即可解决
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发表于 2013-5-15 22:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们也做过这个分析，有时指示剂变质就会出现这种情况
还有一个可能就是PH调得不是太好的
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发表于 2013-5-15 22:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用EDTA法对水的硬度测定是非常成熟的，但对于指示剂的有效期需要注意。另外测定硬度时，滴定体系的pH值是必须达到要求的范围，因为滴定过程中，pH值会下降，所以必须加足缓冲溶液的量。
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发表于 2013-5-15 22:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
反色一般是铁高或是碳酸根高，样品处理：加一定量的盐酸加热赶走二氧化碳冷却后加入三乙醇胺，调PH至中性加缓冲溶液滴定。
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发表于 2013-5-15 22:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
循环水中金属离子含量高，一般用1+1氨水调溶液PH值到中性，过滤后在分析就可以啦！或在碱性条件下加铜试剂掩蔽！
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