液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 保留时间经常相差在一分钟以内，正常吗？

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标题:[未解决]保留时间经常相差在一分钟以内，正常吗？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
jioe5[使用道具]
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发表于 2009-12-16 14:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

保留时间经常相差在一分钟以内，正常吗？

最近在做合成，用到得液相色谱出峰时间有时候总是不一样，同样的样品在同一条件下保留时间经常相差在一分钟以内，有时候还会差到10分钟。我想问一下这是正常情况吗？
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naren4545[使用道具]
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发表于 2009-12-16 16:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
走剃度了吗?这和溶解样品的溶剂也有关系!
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fence-straddler[使用道具]
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发表于 2009-12-16 19:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 jioe5 的帖子

保留时间由于进样浓度等引起的差别0.2min以内是可以接受的，1min乃至更大就不可信了，要么是HPLC系统没有稳定好，要么是你的样品不为同一物质，

楼上说的样品溶剂的影响主要是看溶剂易不易使样品溶剂化（即形成溶解-样品复合物），否则无影响。
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大张[使用道具]
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发表于 2009-12-16 22:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请说明流动相及梯度的混合方式
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owoo[使用道具]
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发表于 2009-12-17 09:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有没有试过连续进样几次，出峰时间是否有变化？
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jioe5[使用道具]
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发表于 2009-12-17 10:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不是连续进样，我只是想知道这种情况在液谱中常见吗？
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dxkuii[使用道具]
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发表于 2009-12-17 11:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果是流动相每次配制不准确

楼主说的这种可能性还是有的

这种情况最好是留标样，就是第一次你测定的样品，比如10分钟出，你把这个样品留着，下回你做，几分钟出先用这个样品定一下位置
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kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2009-12-17 11:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这种情况不正常：

     无论是企业标准还是国家标准鉴别试验中规定标养育试样保留时间相对差值不大于1.2%
    原因分析：
       1、流动相配比问题；
       2、仪器未稳定，待仪器稳定后再进样分析。
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kcuw589[使用道具]
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发表于 2009-12-17 13:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
每次配的流动相不一样的，而且样品比较敏感
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出国吧[使用道具]
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发表于 2009-12-17 15:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请你查看标准鉴别试验！CIPAC，WHO/FAO
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