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标题:[未解决]求教色谱拖尾原因

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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求教色谱拖尾原因

气相色谱仪换石英衬管,分析出色谱峰拖尾严重。
原因一直没找到,望有碰过类似情况的前辈分析解疑,不胜感激!
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80年代的人[使用道具]
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有拖尾的话,一个可以增加流速,和提高温度。 还有是不是玻璃衬管中没有放玻璃棉,或者气化问题提高下。顺便问下,您是做什么样品分析 拖尾。
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be!smile[使用道具]
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我的也拖尾了!分析脂肪酸甲酯,但单进样溶剂(乙醇)也会拖尾。
之前分析不会,有也只是轻微拖尾。换了衬管后拖尾现象十分明显,工作站都能把溶剂峰积分成两个组分。
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#断点#[使用道具]
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当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时, 切去色谱柱前端的 1/2 到 1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫, 并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。(气相)
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疲惫黑眼圈[使用道具]
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衬管脱活 进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰,并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用 来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活,该程序可以使衬管重现性高、惰性好, 且使用寿命长。对于不分流的应用,或者在必须分析极性很弱的化合物时,应当使用脱活的衬管。 即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性,当这种情况发生时,应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒 物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是,选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂 可能会除去脱活层,并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面,从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总 比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。
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艾玛@加油[使用道具]
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色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管 并更换玻璃毛。进样针针头撞击,进样口衬管内的 填充物破碎。从衬管中取出部分填充物,或使用无填充的衬管。色谱柱末端切口不整齐(样品吸附于此) 卸下色谱柱。使用安全的毛细管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色谱柱切割器)将色谱柱切成垂直的齐 口,然后重新装入色谱柱。断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为 40 ml/min 以上。
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=心晴=[使用道具]
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色谱柱在进样口中的位置不正确,可能载气流路存在密封垫的颗粒。
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不化妆的lay[使用道具]
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一支色谱柱上不能装入超过 2-3 个接头。多个接头会造成死体积(拖尾峰)问题。
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哦买噶[使用道具]
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超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形 成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。幸好热损坏是一个很慢的过程,因此,在色谱柱严重损坏之前还有 一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧 含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱。
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集贤阁[使用道具]
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10
 
载气流路(例如气路、接头、进样器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热,会很快 地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。其征兆 与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏,在不太严重的情况下,色谱柱仍可 使用,但性能有所下降。在严重的情况下,色谱柱将完全不能使用。 让系统避免和氧接触和避免泄漏是不受到氧损坏最有效的方法。良好的维护 GC 系统包括定期检查气路和 压力表的泄漏、定期更换隔垫、使用高质量的载气、安装和更换氧捕集阱、在气体钢瓶完全用完之前就更 换。
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