液相色谱

我们最近在做车间废水的ＣＯＤ测定，但出现了不少的问题，一直没有得到稳定的数值,
1、终点颜色不明显，有时候甚至刚加指示剂就到了终点的颜色，消耗滴定剂体积为
2、车间处理过的废水测得的COD值比处理前的还要高，不知道是怎么回事;
3、我们用标准上说的邻苯二甲酸氢钾作为标准品来验证和操作，此溶液的标准COD值为500mg/L，但我们做出来的值与这个数差的很远，才一半不到。
4、做邻苯二甲酸氢钾的时候甚至直接做的时候根本看不到终点，只有稀释10倍后才能看见终点，上面的样品也是要稀释才能看到终点。样品就不说了，但邻苯二甲酸氢钾标准上没说要稀释呀,

-以上问题一直困扰着我们，我们现在还在摸索中，还没有找到一个稳定的条件来测这个COD，也还没有验证到那个标准值500mg/L
希望有经验的朋友或专家能够给予指导，不甚感激
顺便说一下，我们用的标准是：GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法

如楼主所说的情况，首先检查你的标准滴定溶液标定的对不对。

我用过邻苯二甲酸氢钾效果很好，若差太多就要考虑你的药品了还有你的操作了，看不到终点有可能是你的表也配的太低了

楼主
标液的浓度是多少啊？
我觉得应该是浓度出问题了！

第一种情况可能由于COD太高，需稀释适当的倍数测定，做标准滴定样时，只要按标准测定，测出的结果不会如楼主所说。

可以考虑可能是试剂的问题。。。
希望对您有帮助~！

多稀释几个浓度，试下邻苯二甲酸氢钾的测定结果成比例的情况是否和配的标液的浓度一致

空白消耗体积、终点颜色是否正常，正常说明试剂，滴定没有问题。消耗滴定剂体积为0？不知道你的取样体积为多少，一般为5~20mL。取样量太低会带来较大误差

看看处理前后的样品外观，若悬浮物、色度增加，说明处理工艺有问题，若处理后样品中含有失去活性的污泥，COD肯定增高

该标准测定样品（未稀释）的COD上限为700mg/L，所以标准溶液500mg/L测定没问题，高度怀疑你的邻苯二甲酸氢钾失效，或称量前未经过烘干。我们做的非常准。