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标题:[未解决]请高手指教如何用卡尔费休法测定甲酸钠水份？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
翔少爷[使用道具]
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发表于 2013-5-17 13:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

请高手指教如何用卡尔费休法测定甲酸钠水份？

请高手指教如何用卡尔费休法测定甲酸钠水份？水份预计在0.3%左右。
还有，甲酸钠中含有NaOH0.15%左右，Na2CO30.2%左右，是否有影响，或须要消除吗？
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小米粒[使用道具]
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发表于 2013-5-17 13:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品中含有强碱，特别是无机碱，肯定对测定有影响。这种影响不易消除，因为卡氏滴定液属于无水条件下的碘量法，生成物中有酸性物质产生，会造成强碱与酸作用生成水，这会影响准确性。
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星星……[使用道具]
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发表于 2013-5-17 14:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不建议直接用卡氏法测定水含量。如果甲醇或二甲基甲酰胺可以溶解样品，可以将样品溶解后再测定，但注意需要测定溶剂的空白。
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kaixinjiuhao[使用道具]
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发表于 2013-5-17 14:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们买了一台常量的卡氏水份测定仪进行测试，结果老是偏高。估计原因是：1.仪器密封性不好，这我们可以自己解决；2.我们的产品甲酸钠中的无机碱有干扰。据资料，甲酸钠微溶于乙醇。我们测定的时候，把试样甲酸钠直接加入放有一定量卡氏液的反应瓶中测定，试样量为1.0g,发现试样能够溶解。问题是如果用甲醇作溶剂，无机碱好像也能在甲醇中溶解，这样无机碱的干扰还是不能消除。我该怎么办呀。我们一直找不到原因，不知买那种卡氏仪好。再请各位这方面的行家里手多赐教
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大球球[使用道具]
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发表于 2013-5-17 14:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
户要求我们非用卡氏仪不可呀，他们就是用卡式仪做分析的，他们是国外的客户，也不给我们方法，叫我们咋办呀，急急急
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美丽婷婷[使用道具]
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发表于 2013-5-17 14:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们有一种卡式仪，是做微量水分测定的，ppm级。你们同行业有没有用卡氏也测定的呢，去问一下
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双_视野[使用道具]
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发表于 2013-5-17 14:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果客户要求你们这样做，那你们就要按客户的要求来
你要以多做几次样
或以先将样品溶于合适的溶剂中
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莫莫莫[使用道具]
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发表于 2013-5-17 14:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你做的水分高可能是密封性不好，你可以先查一下你的分析环境及仪器上的变色硅胶如何
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千里之外[使用道具]
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发表于 2013-5-17 16:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
由于你的甲酸钠产品的杂质氢氧化钠、碳酸钠都会与卡氏试剂中的HI反应生成水，肯定会影响测定结果，使结果偏高。但二者与卡氏试剂都是定量反应，因此可以通过准确测定二者的含量来校正水分测定结果，只是麻烦一些
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grace![使用道具]
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发表于 2013-5-17 16:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得有道理，受益匪浅，我想补充一点，不知正确与否。NaOH在甲醇中溶解度较大，Na2CO3好像不溶于甲醇，故Na2CO3可以不考虑，NaOH与卡式试剂的定量反应可以推算一下。好了，卡式仪用的人很多，值得好好研究一下
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