样品前处理

在用微库仑作粗苯中的总硫分析时，标样的转化率高达300多，这正常吗？是由于什么原因引起的？用这个转化率做出来的结果准确吗？

这个肯定不正常了，一般转化率不超过110%，你看看你的硫标样是不是有问题，还有进样针污染也可能，以及仪器参数配制是不是出错了，最好再咨询厂家看看是什么原因引起的。

谢谢楼上的！请问一下你们做硫用的硫标样是自己配的还是买的？

80-120正常范围，300不对啊，再重新做一个好了

这种转化率肯定是不能用的，出现的可能性也不会是很大的，从定义看转化率应该是参与反映的硫量与进样的硫的量的比值乘以百分之百，正常应该在75%-115%，到300%的话如果仪器参数及电量测定没有问题的话肯定是你带入了另外的物质消耗电解液里边的三碘离子，因为电量测定部分只是测量留过电解池的电流和时间得到电量，而电量又与被测定的物质有固定的计量关系从而得到被测物的含量。如果你确定你的标样的准确性的话，应该是仪器电量测定的问题，那就复杂了，需要厂家协助解决。自己配标样的话用二苄基二硫醚，噻吩，正丁基硫醚都行，最好买国药集团的实际，纯度高质量优保证，溶剂用不含硫或者含硫很低的溶剂油，异辛烷，环己烷都行，配好之后放入冷藏，用标样校正真是含量后作为标样使用

你们的微库伦是那里的，江分还是华东还是天创还是江环的，我去过江分一次，他们的标样都是用二苄基二硫醚来配的，其实你想的很对，你确定标样没有问题的话就做标样，只要仪器的重复性好稳定性好就可以，比如说10ppm的你一直做的30ppm，那你就将你的样品检测结果除以3

你的色谱测硫用的什么检测器啊，FPD还是硫化学发光检测器（SCD）还是电化学硫检测器（ASD）FPD的话波长是394nm吗？

请问一下你梦经常做硫分析吗？平时对微库仑已是怎样进行维护和保养的？我们只是偶尔用微库仑做作，经常做的都不是很顺利，不是这有问题就是哪有问题，弄得头都大了。