气相色谱

我们在使用色谱的时候采用的是归一化法，但是其中一种组分H2的波动很大，正常情况下，此组分H2大概在0.2%左右，现在经常飘到4%后又下来，且成周期性变化，现在怀疑是不是其他组分（有个组分的含量在60%~~90%）之间变化，这个组分的变化在使用归一化法的时候会影响H2的变化么？

        还有个问题就是，如果归一化法中的一个组分波动，会引起其他所有的组分波动，还是只影响含量低的组分波动，或者是有一定规则的影响变化？

请高手帮解答下

从理论上来讲，归一法中一个组分含量的变化不会影响到另一个组分的变化，可能引起的变化是分析仪器的不稳定可能会更多一些，如柱子不稳定。。。。

归一化法建立的基础就是所有的组分都要被检测到，任何没有被检测到或未流出色谱柱的峰都会影响总峰面积的总和，这就会造成所有被测物质的含量偏高，你的情况应该是60~90的组分变化引起其他组分含量的变化，看看是不是样品里面组分数发生变化了，个人观点，不一定正确啊

归一化法定量的准确度是不高的，最好是用校正归一化法。要根据你所要测定的目的是质量分数还是摩尔分数来选用相对质量校正因子和相对摩尔校正因子。他的理论基础是样品中所有的被测物质都要出峰并且被检测器检测到，然后每个峰的峰面积乘以校正因子后和总面积之比即为被测物质的含量或者浓度，（另外，也有差减归一化法，也就是说虽然样品中有些组分不出峰，但是我们可以用其他方法来确定其准确的量，将剩余的组分归一也是可以的。比如催化裂化的干气中含有氢气，空气，一氧化碳，二氧化碳及低碳烃，我们可以先确定氢气的量比如是35%，很显然如果在氢焰上的话只有65%的物质出峰，也就是用于归一的是65%）所以每个组分的变化都会影响到其他组分，特别是大组分的轻微变化既会严重影响到微量组分。想你那种情况主组分到60-90%，其他组分有0.2%，这就要求检测器的线性范围要宽，否则定量也不准确。尤其是氢气，不同的含量的氢气要选用不同的浓度曲线，要根据不同的浓度来选用曲线才是。还有对于气体分析，最好选用热导池检测器，很多文献上都提到氢火焰离子化检测器检测器的定量不如热导池准确，且文献上的校正因子也不能直接引用，很多经典的校正因子都是用热导池得来的。但是对于痕量分析则不得不用氢火焰离子化检测器，因为其灵敏度高。

个人认为“归一化法”是相对的测量结果，当检查物质的相对含量变化较大时，就是你说的：“归一化法中的一个组分波动，会引起其他所有的组分波动。”前提是组分变化大，并有一定规则的影响变化。

我觉得还是用外标法比较准确，也是色谱厂家推荐的方法。

我们使用的是TCD检测器，而且测得组分也是含有低碳的烃类，我们也想使用外标，也有标准气，但是工艺方面要求我们的分析结果必须在98%~~102%之间，但是有个组分含量在60%~~90%之间波动，而且这个波动是工艺认可的，比如在60%的时候出产的一种型号产品，在70%的时候，80%，90%的时候都能生产出不同型号的产品，而且我们的标气含量只有62%这一种，使用外标的化，当组分波动到90%的时候，这个组分很难达到线性的要求，所以分析的结果总和不可能保证在98%~~102%之间，所以请大家帮忙解决下这个棘手的问题

如果0.2％波动到4％的话，相差有20倍，一般三种情况：
就是该组分本身浓度变化
未知组分与其保留时间相近，二者未分离开，形成干扰；
基线不稳，组分浓度低，受影响较大。;

可以做几个空样，看基线波动情况；如果总是在该组分保留时间范围内有异峰，考虑一下进样口是否污染，清洗一下衬管。

一般说，归一化法是不可能因为一个组分的变化改变影响到另一个组分变化，它只是一种数据处理方式，从本质上是不会影响到组分实际含量的