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标题:[未解决]样品池/参比池=717/1122,这个数据相差大吗?

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ngoir[使用道具]
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样品池/参比池=717/1122,这个数据相差大吗?

今天早上9点左右,样品池的光强度为717,
早上10点10分的时候,样品池的光强度为817
要求光强度超过800,否则更换氘灯
717不合格,817合格
请问氘灯的光强度不稳定吗?
还有,当样品池和参比池的光强度差很多的时候,可能检测池污染了
请问相差多少才算大呢?
样品池/参比池=717/1122,这个数据相差大吗?
817/1104这个数据呢?
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猴子[使用道具]
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回复 #1 ngoir 的帖子

这个波动很可能是溶剂或化合物引起的,到不一定和时间有关,这两个时间你走的是同一溶剂或同一样品中的同一组分吗?

光电流强度是为了保证信号的灵敏度,所谓的“要求光强度超过800,否则更换氘灯” 应该指的是参比池,样品池由于溶剂和样品的不同总是有波动的,所选波长不同,这个差别也会有变化,具体波动范围很难说。

可以将流通池中充满纯水,254nm光电流参数跟参比池应该很接近,可以记下这一比值,过些时候再测,这样反复几次,如果发现流通池的光电流强度有下降的趋势,那就说明流通池的窗口脏了,应予清洗或更换。
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  • miracle   2009-12-19 11:39  可用分  +3   感谢朋友及时详细应助!
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dragon5[使用道具]
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氘灯光强不稳定有多种原因:如供电电源情况太差、灯电源不稳定、灯质量不好或使用寿命将要到了等等……
样品池的光强要按池中流动相的不同情况打折的。例如在紫外波长230时,甲醇的透光率为80%。所以有时会与参照池有较大差距。
供参考。
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ngoir[使用道具]
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有稳压器
光强度的测试也是在停止输液的情况下测得的,波长为220nm
仪器说明说上说这氘灯的使用寿命为2000小时,现在才860小时,照例说强度应该还很高才对。想不明白!
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dragon5[使用道具]
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5
 
1、是普通稳压器还是UPS?普通稳压器效果不好。
2、停止输液并不等于流通池内是空的,所以光强仍会打折。
3、有没有记录氘灯初始的光强?用了近900小时能量肯定衰减,如果相差特别大,说明那只氘灯不是太好。但是你在2000小时内发现它达不到指标是可以找厂家的。
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ngoir[使用道具]
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6
 
我还不知道稳压器有普通稳压器和UPS的。
氘灯初始的光强我也不知道,我来工作的时候,这台仪器已经放着1年了。
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iTIANMING[使用道具]
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照这样说,氘灯也等于已经闲置一年了?这样它本身也是有衰减的,所以,现在的光强的确不会很令人满意。如果影响了分析结果,赶紧换吧!如果还可以凑合用,倒也无妨。我们的都用3000小时以上,灯能量也没事。
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ngoir[使用道具]
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不是闲置的意思
我来的时候,仪器买回来差不多1年,但是这1年可能做样不是很多。
我来之后样品多些了,但也不是每天都在做样
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wtz010[使用道具]
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9
 
你说的样品池能量的变化跟流通池的干净程度有关,如果是在用流动相冲洗得话,能量值应该会发生一些变化的,变化程度视流通池污染程度而定,氘灯能量是否稳定应该看参比池能量,开机时的值与稳定后的值在100以内属于正常。至于样品/参比值得比值,各家仪器都不一样,有1:1、1:2,你可以看说明书
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chongwenmen[使用道具]
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10
 
我认为检测器和灯没有问题,而是认定标准和方式有待商榷:
1.我猜测你是用岛津的SPD-10Avp吧.

2.所谓氘灯能量的检测标准 800,是在新品安装时,在230nm参比测的读数.样品测的读数只做参考,一般如果泵入纯水或甲醇,也会在800以上.随着使用一段时间后 (500~600小时),肯定到不了800.如果以800为限换灯是个极大的浪费.说明书中好象是有800一说,这是误导或翻译(日-英或日-汉)的不准确.

3.换灯的认定标准是:首先看是否超过2000小时,基线是否有异常(噪音,漂移),分辨率下降,和在230nm参比测能量在300以下.

4.检查能量时,可以停泵;但是必须充分稳定后才能读数,有漂移是正常的,因为流量池内的温度一直在变化.总之检查氘灯能量是否稳定不能只看能量读数,它从来就不是检定氘灯能量稳定与否的一个标准,这方法是不对的,而是走泵看基线是否平坦.
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  • miracle   2009-12-21 17:45  可用分  +3   很详细的解答!谢谢朋友!
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