气质联用 » 讨论区 » 分析百问 » 分析纯30%甲醛溶液测定，还有3个峰怎么回事

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]分析纯30%甲醛溶液测定，还有3个峰怎么回事

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
命运--ses[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14618
精华 6
积分 1963
帖子 723
信誉分 129
可用分 2612
专家分 336
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态 离线
1

发表于 2009-12-20 09:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

分析纯30%甲醛溶液测定，还有3个峰怎么回事

分析纯30%甲醛溶液测定，除了水和甲醛之外，还有3个峰，质谱图比较类似，2个比较高的峰检索是三聚甲醛，当然只有一个可能是，没有标样，不知道哪个是。有2个甲醛缩合物吗？有4聚或5聚甲醛吗？分析纯试剂，做了吓一跳，不过也许是气相导致其变化的，或者本来就是聚合构型，谁做过这方面工作或有兴趣试试看？
顶部
jeirf3uwd[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14516
精华 2
积分 2234
帖子 860
信誉分 128
可用分 2747
专家分 378
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
2

发表于 2009-12-21 10:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我测了10PPM的甲醛，-5柱，GCMS＿SIM不出峰，就歇人了。
顶部
命运--ses[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14618
精华 6
积分 1963
帖子 723
信誉分 129
可用分 2612
专家分 336
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态 离线
3

发表于 2009-12-21 10:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
甲醛特征离子30,我认为的聚合物离子有45,61等,10ppm，肯定不会聚合了
顶部
感悟人生[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 951
精华 3
积分 1865
帖子 723
信誉分 123
可用分 2241
专家分 270
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
4

发表于 2009-12-21 11:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
甲醛有没有4聚或5聚甲醛不知道，但乙醛溶液大量有三聚乙醛及部分四聚乙醛。想来甲醛有也会有4聚甲醛吧。
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-12-21 11:28  可用分  +3   欢迎参与技术讨论！
顶部
owoo[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6
UID 2252
精华 9
积分 3952
帖子 1324
信誉分 144
可用分 4452
专家分 888
阅读权限 255
注册 2008-3-11
状态 离线
5

发表于 2009-12-21 17:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这么高浓度的甲醛用GC-MS来测试！你可以试一下用亚硫酸钠来滴定。
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-12-21 17:45  可用分  +3   感谢您的热心应助！
顶部
命运--ses[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14618
精华 6
积分 1963
帖子 723
信誉分 129
可用分 2612
专家分 336
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态 离线
6

发表于 2009-12-22 10:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是因为别人反应液中出现的杂质怀疑是原料(甲醛)中引入的,我不关心主体含量,而关心杂质是什么.
我查了三聚甲醛沸点115,第一个保留时间比甲苯还早,应该不是,我不知道2个甲醛会不会反应,推测缩合CH3OCH2OH，但查了我的谱库中(NIST2002）,没有这个物质
顶部
chongwenmen[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 565
精华 6
积分 3726
帖子 1210
信誉分 145
可用分 4037
专家分 838
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态 离线
7

发表于 2009-12-23 10:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
四聚甲醛是存在的!
可由含2％～5％硫酸的60％甲醛水溶液经连续蒸馏后，将残液用苯萃取再蒸馏制得。在一定条件下也可以生成四聚甲醛，熔点112℃，沸点175℃。
顶部