液相色谱

采购甘油原料时，为防止甘油被二甘醇污染（当甘油中二甘醇含量超过0.1%时，即不合格），需要建立该方法，目前国内没有相关检测方法，今天查到美国药典有相关方法，用气相检测，不知有没有哪位海友了解或者做过，帮忙看看以下方法是否可行（能否分离甘油和二甘醇，能否检测出低至0.1%的二甘醇,二甘醇会使人中毒致死，事关人命，特急，希望各位不吝指教,谢谢）
色谱柱固定液为6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷，色谱柱规格为，口径：0.53mm，液膜厚度：3.0um，长度：30m。分析条件：进样口温度。220度，柱温，初温100度，升温速度7.5度/分钟，终温220度，保持4分钟，检测器温度250度，载气为氦气，流速38cm/min。分流比10：1

[ 本帖最后由 花花 于 2013-5-22 22:09 编辑 ]

可以看看国家进出口商品检验行业标准SN/T 1111-2002《甘油含量的测定 毛细管气相色谱法》。
柱子类似DB-5或DB-624

本标准规定了甘油含量的气相色谱测定方法
本标准适用于质量分数不低于95％的药用级、工业级皂化甘油和合成甘油。
在采用本标准的规定方法测定甘油含量时所得的色谱图，可用来检出以乙二醇和二甘醇等为主要原料的甘油替代品或这类掺杂物。

你说的这个标准我也看过，他的分离效果不错，但能不能检测到其中含量低至0.1%的二甘醇，不能确定，希望有做过的版友分享一下宝贵经验

0.1%，FID检测器就绝对没有问题。
提醒楼主一下：你查一下相关资料，确认一下化学分析法的检测极限和仪器分析的检查极限值，据我所知气相色谱能达到你的分析要求。

如果直接进样，应该没问题，但甘油粘度太大，不可能直接进样，必须稀释，按美国药典规定其稀释后的二甘醇浓度大约为0.0005mg/ml

0.0005mg/ml,不会吧！那不就是0.0005PPM，也夸张了。你的要求是小于0.1%，大概也可以理解为1000PPM，就算稀释个10倍，应该还有100PMM左右，对FID来说太轻松了。我所知道的分析0.5PPB的检测器还真没有，反正FID和HID都不行，不知道光离子化检测器可以不。

方法：采用气相色谱法。
结果：测得二甘醇含量小于限定值（0．1％）。
结论：用此法检测甘油（供注射用）中二甘醇含量是否超标，简单，有效，实用