大家帮忙分析一下，问题咋什么地方？

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标题:[未解决]大家帮忙分析一下，问题咋什么地方？

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莫莫莫[使用道具]
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发表于 2013-5-23 13:36 资料个人空间短消息加为好友

小中大

连着前面的硫酸铜有问题，这几天燃烧法测硫也有问题，怎么做都低了，一个样品标准的样品半个月前做的时候，是16%现在怎么做都只有15.7%
这是管理样（买回来的标准样品）测试了很多的生产样品也都是普遍偏低0.3左右，找不到原因、瓷舟和瓷管都没有换还是以前的包括标准和装置都没有问题。也想过样品的氧化，也试过了也没有问题，大家帮忙分析一下，问题咋什么地方？有做过这方面燃烧法测硫的、有没有遇到这种情况呢？

千里之外[使用道具]
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发表于 2013-5-23 13:36 资料个人空间短消息加为好友

小中大

难道仪器出问题了，如果标样不对，那肯定仪器的事了。

grace![使用道具]
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发表于 2013-5-23 13:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如果你分析室大多数分析有问题，那你就要查找一下公用部分了，
夏天温度湿度变化都很大，再加上气候影响人的情绪，所以分析更容易出现问题

巅峰时刻#-#[使用道具]
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发表于 2013-5-23 13:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

刚刚有看了下LZ的关于硫酸铜的帖子，上次是结果偏高，这次是结果偏低，LZ应该将两个分析方法进行比较一下，找找看其中使用到的公共仪器，根据结果分析一下是否是由这些仪器测定不准造成的

LZ最好能将分析方法详细列出来，便于大家帮你查找问题的所在。毕竟对于你的这两个分析，部分海友还是不很熟悉的。
希望LZ继续跟帖说明

hero_b[使用道具]
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发表于 2013-5-23 13:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

标准样品是用来校正仪器和分析方法、人员的
我们应当以他为参照物，它的结果出现问题，很大程度上说明你的环境变化（人机料法环）了。

迷糊小鬼[使用道具]
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发表于 2013-5-23 13:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

从lz的描述看来两者滴定都会用到淀粉吧?
我就斗胆来猜一下是淀粉出问题了。。。

apple_danny[使用道具]
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发表于 2013-5-23 13:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

除了以上朋友所说的公用设备\环境等因素,我建议楼主也不要忽略标样的问题,以前我们在做煤质发热量的时候,就遇到同样的问题,换了标样标定以后,结果就是不对,后来一个专业人员告诉我们,有可能是标样出了问题,我们才把注意力发在标样上,换用标样标定以后,问题就解决了,当然,你的问题不一定是在标样上,但也不能忽略

today@[使用道具]
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发表于 2013-5-23 14:01 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不知道LZ找到问题的所在了没有？
两个有问题的分析都用到了碘，是否是碘标准有问题了？还有就是前面海友提到的淀粉问题，不知道检查结果如何？
希望LZ继续积极反馈。

未完~待续[使用道具]
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发表于 2013-5-23 14:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

燃烧法测定硫的时候，产生的SO2很容易被粉尘所吸附，不知道有不有可能是你的吸收管路有燃烧产生的粉尘，清理一下看看，在有你样品中有铜的话，就更容易产生吸附问题了。

80年代的人[使用道具]
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发表于 2013-5-23 14:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我觉得碘化钾溶液，硫氰酸钾溶液都要检查一下
个人观点仅供参考

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