气相色谱

醋酸原料气CO，要求氧含量小于100ppm。
厂里采用钢瓶取样，安捷伦7890A（TCD检测器）分析，结果为160ppm左右。
厂里同时自备了在线微量氧分析仪（AMI 2010BR-DC)，检测结果为0.3ppm左右。
同时也采用了某国产便携式微量氧分析仪检测，结果为0.18ppm左右。
  注：安捷伦色谱采用了200多ppm的O2标气（底气为CO）标定；含O2量50PPM以下色谱无法显示氧峰；
     在线微量氧分析仪采用106PPM的O2标气（底气为N2）标定。
       我们纳闷了，为什么两种不同的检测方式，结果相差这么大？

离线分析微量氧，受空气中氧的干扰，造成测量值偏高。  
这种情况最好还是采用在线分析方法，如果必须用离线方式，那么取样方式与取样的量就必须考虑到空气干扰的问题。

钢瓶取样是国标认可的，她们同时认为取样时压力高（管道气压力30公斤），就算有漏时，也不会有空气进入样品气中。

这个问题很好解决，你可以同时用钢瓶多了几个样，做一下平行样，
如果相互之间相差很大，你的说法就有说服力了
有时标准只能参考

钢瓶取样时多用几个钢瓶取样，同时对这几个钢瓶做平行样，不是同一个钢瓶所取的样在色谱上做平行样，
你应该明白，如果同时取的样误差大，则说明钢瓶取样有偏差，有些国标只能参考

我们这里也遇见过的。来做液氩的氧含量分析，氧化锆是1.6PPM（在线分析），但是用TCD色谱来做时是3PPM。当时就把我们领导搞得不知道怎么处理这个问题了。我都一直很困惑这个问题。原来大家也遇见过这样的问题。

从管线向钢瓶取样时，瓶内残留空气会对样品有严重污染。采用两头都有截止阀的钢瓶可能会好一些

进样时所连接和进样管线中残留空气的污染，这是最致命的污染，极难排除干净。
并不是多取几个钢瓶样就能解决问题，还是应该转变对分析结果的看法才行。如果多取样偶尔出再测量结果符合要求的可能也是有的，但那可能是误差造成的。

微量氧分析仪应该现场测定好一些，CO对测定会不会有干扰