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标题:[未解决]关于水分测定的问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2013-5-23 18:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

关于水分测定的问题

我们单位用微量水分测定仪测定塔顶和塔釜中的水含量，可有的塔中含水分较大，用微量水分测定仪测定的结果不准确，请问用什么仪器或方法测定常量水分？
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80年代的人[使用道具]
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发表于 2013-5-23 18:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
测定液态有机物中的水，特别是与水不相溶的液体，如汽油，石脑油等，测定得准确与否，一般与仪器关系不大，而是与取样方法和样品转移及盛放的容器及环境有关，同时与测量的实验室环境也有关。
楼主最好向比较有经验的老师傅咨询一下关于测定微量水的取样及测定的技巧。
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be!smile[使用道具]
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发表于 2013-5-23 18:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知道楼主是不是在测精馏塔组成，如果塔顶含水量比较少，可以用微量水分测定装置，塔底水分较多，可以考虑常量测定的方法，比如红外水分测定，微波水分测定，或者采用成型的油中水分测定仪等。
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发表于 2013-5-23 18:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
关键看你的水和物料分不分层，若不分层，是呈单相，则不管塔顶 还是塔底多可可用微量水测定仪，不过你取样分析时低的可多取1—5克可行，但若高话则取样量就要相应减少（零点几克，甚至几十微升也可），梅特勒的测水仪做的结果还是较准的；你的水分和物料分层的话，则不管用什么方法分析都有一定的误差，高含量可以采用石油水分测定法（共沸蒸馏法），那个取样量较多，做出来的较好。
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疲惫黑眼圈[使用道具]
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发表于 2013-5-23 18:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议你使用库伦滴定法来测定比较低含量的水，大约在0.1%:
如果水分比较高小于4%可以减少取样量，如果要是测定甲醇中的含水量就简单多了，因为甲醇在温度20°的时候有个密度与水分含量的对照表，误差不是很大，你在网上就能搜索到
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艾玛@加油[使用道具]
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发表于 2013-5-23 18:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
确定塔顶（底）组分，两者是不是有互溶，也就是我楼上说的是不是分层，一般的有机物如果极性很小，或者没有极性，一般都是微溶
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=心晴=[使用道具]
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发表于 2013-5-23 18:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果属于分层的，也就是一般情况是不会互溶的物质，可以考虑静置（共沸测定的那个计量管就可以了），这样省事。然后测定水面上的含水量（卡尔非休、无水硫酸铜等物质的变色、加入电石用电石反应法。。。。）
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不化妆的lay[使用道具]
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发表于 2013-5-23 18:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
塔底可以用气象色谱来测定，TCD检测，视情况采买柱子
塔顶水含量小的可以用微量水分测定仪
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哦买噶[使用道具]
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发表于 2013-5-23 18:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
水份小时可用卡尔费休微量水测定仪，常量水可用GB/T8929-88含水自动快速测定仪。
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