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标题:[未解决]ida法生产草甘膦分析方法

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2013-5-24 15:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

ida法生产草甘膦分析方法

目前国内分析方法 主要是分光和液相。 但是不同厂家分析结果相差很大。特别是ida法的。不知道谁有针对ida法的可以准确分析草甘膦含量的方法。
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哦买噶[使用道具]
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发表于 2013-5-24 15:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
国内厂一些厂家用亚氨基二乙酸（IDA法）制取草甘膦中间体双甘膦（PMIDA法），再氧化制取草甘膦。IDAP和PMIDA一般均采用化学法测定分析检测，草甘膦均采用GB中规定的检测方法，一是紫外光-分光光度法，二是液相色谱法，除此之外，我没有其他简便的分析方法。
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集贤阁[使用道具]
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发表于 2013-5-24 15:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用硫酸亚铁工艺氧化的草甘膦，用分光及液相均不能准确检测。不是偏高就是偏低。很麻烦。
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哈达[使用道具]
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发表于 2013-5-24 15:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在测同一样品时，当样品（溶液）的制备和仪器参数设置都一致时，会有不同厂家的液相仪器检测结果不一致的情况？
我觉得在用液相方法测单一主成分的样品含量时，不管是用外标法还是内标法，什么牌子的液相仪测出来的都差不多。
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发表于 2013-5-24 15:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
个人建议对液相分析方法和检测细节进行确定。如溶解情况（是否能溶解两倍浓度液），出峰时间（是否能在10分左右出峰），杂质情况（杂质是否有干扰），样品处理（溶解方式，温度，过滤），进样量，柱子填料等。当然分析方法是最重要的。:
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发表于 2013-5-24 15:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
草甘膦里的双甘膦监测本身就很困难，现在我们也正在摸索新的方法！！
液相和紫外本身就对应不好，主要看草甘膦的合成质量！
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发表于 2013-5-24 18:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
阿尔堡公司采用的双甘膦检测方法:
液相色谱法(HPLC)
色谱柱: 柱型号---Hamilton PRP-X400, 250×4.1mm, 粒径7微米左右
流动相: 将1.035克NaH2PO4放入750ml水中. 加入250克acetonitrile,充分混合.用H3PO4将PH调节至1.30
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甜甜TVT[使用道具]
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发表于 2013-5-24 18:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼上介绍的液相色谱方法是一个好方法，化学法的确误差很大。
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