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标题:[未解决]TGA分析橡胶组分的疑问

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2009-12-21 17:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

TGA分析橡胶组分的疑问

根据GB/T 14837-93提供的方法在用TGA分析橡胶的组分时要求：
3-1 按预定的程序，在氮气流中把已称重的试样从70℃加热到300-C，并恒温10 min。失重量近似地反映300℃前可挥发性非橡胶组分含量。通常该值与溶剂抽出物含量不等。
3.2然后仍在氮气流下将炉温升至550'C，并恒温15 min, 70^-550℃间的失重量表示有机物总量。
3.3 在氮气流下将炉温由550℃降至300℃左右(可关闭加热护)，再将氮气改为氧气或空气，调节总的气体流速以使样品表观质量不发生变化。将炉温迅速升至6500C ,恒温15 min或直至恒重。该区间失重量表示所含炭黑质量(若有石墨存在，升温至850'C以使石墨完全燃烧)。
3.4 650-C(若石墨存在为850,C)的残余物质量表示灰分质量。
有一个疑问，550度恒温后为什么要降温到300度呢？能否直接升温到650度呀？请高手指点。谢谢！
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发表于 2009-12-21 17:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
因为在550度直接从氮气切换为空气会导致残留物剧烈氧化（燃烧），而不能稳定地测试。为此，先降温到300，然后换气后再升温，就是为了能缓慢地使残留物氧化，获得稳定的（重现性好）测试结果。
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真善美[使用道具]
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发表于 2009-12-21 17:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是因为这样可以把橡胶分解生成的炭黑和填料炭黑分开
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发表于 2009-12-22 17:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好还是按照标准做，比较科学
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天蓝[使用道具]
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发表于 2009-12-22 17:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个不能省时间的，一步步来吧
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发表于 2010-1-4 10:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这要看测的是哪些组分，请将方法的有关部分贴上来，便于大家分析讨论。
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发表于 2010-1-4 10:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
按照国标一个样品做下来要2个多小时，一天最多只能做4个样品，效率太低了，想把降温的那段去了?
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发表于 2010-1-4 10:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以将降温段去掉，直接升温。我们现在都这样做，不影响结果。
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发表于 2010-1-4 10:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不可去掉。

热重分析（TGA）是比较花时间的
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发表于 2010-1-4 10:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 boss 于 2010-1-4 10:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可以将降温段去掉，直接升温。我们现在都这样做，不影响结果。

用TGA分析橡胶的组分本身就会有一定的误差的，我用已知配方的硫化胶进行过多次分析，没有一次结果完全吻合的，尤其是前面可挥发有机物段和最后灰分，实验结果和理论计算的大相径庭，所以改一下也无所谓了，反正都有误差的。呵呵
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