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标题:[未解决]气相TCD检测CO2出现M型峰怎么调整？

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80年代的人[使用道具]
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发表于 2013-5-27 19:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

气相TCD检测CO2出现M型峰怎么调整？

接触气相不久，我使用氮气做载气，想检测样品中的甲烷，CO2的含量，使用TCD检测器，甲烷的峰是正峰，CO2总是会出现一个M型的峰，基线先上去再下来，再上去，这样，检测标气CO2也是负峰，这是测标气是基线上升的不是特别多，但是测样品就很乱了，总是呈现一个M型的峰，调节正负极，老化柱子什么的都试过了，也没有改善。
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be!smile[使用道具]
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发表于 2013-5-27 19:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我在这一块经验也不是很足，所以也只是建议，还要向大侠们学习。我觉得这就是可以进一下标气，如果标气峰是正常的话那就应该是阀切换的时间没有设置好，或者是出峰的时间带设置太小，又或者是柱子的问题，使得二氧化碳峰延时出峰了...
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发表于 2013-5-27 19:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知道你这样气里面的CO含量是多少，如果含量太大，那么应该是CO覆盖了CO2，如果CO含量很小，那么就是你柱子坏了，维护下柱子试试，这不是难题，你应该有备用柱子，色谱跟自己的车一样，随时保养，没事可以拆着研究，你不拆，永远不知道问题出在哪，单看图，三楼回答很完美，一个个原因逐项排除，标气既然也出这样的峰，那么说明CO含量应该不大，也就是说应该是分离不好，找下你的备件换跟柱子试下
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疲惫黑眼圈[使用道具]
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发表于 2013-5-27 19:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
检测这些低热导率的气体，用氢气作载气是较好的选择，所有的峰都会是正向的。
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艾玛@加油[使用道具]
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发表于 2013-5-27 19:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我估计可能是载气的问题。换用氢气试一下，可能会有较好的效果。采用TCD作检测器时，不建议用氮气作载气，一是灵敏度不好，二是分离度也不好。
一氧化碳与二氧化碳在气相色谱的分离上，不会挨很近，不应该是一氧化碳干扰。楼主是否把样品整个组成说一下
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发表于 2013-5-27 19:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该是分享效果不好或者由于进样时间较长，一个峰变成两个峰，或者是其它什么原因
LZ主要查看一下相关的仪器说明，看单峰变双峰的原因
另外6楼所说的载气问题也是LZ应该好好考虑的
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不化妆的lay[使用道具]
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发表于 2013-5-27 19:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知道您的色谱仪具体是什么样的配置？即配置了几个切换阀，可以安装几套柱子？
如果可能，可以试着采用双载气配置，一路用于分析氢气含量，分析氢时采用氮气作载气；另一路用于分析氢以外的组分，用氢气作载气，这样即有较好的分离度，又有较好的灵敏度。
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发表于 2013-5-27 19:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果分析组分的含量不是太低，均可以用TCD检测器。但色谱须配置双进样器，和双TCD检测功能
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集贤阁[使用道具]
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发表于 2013-5-27 20:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
将载气换成氩气试试，可能效果比氮气好，因为氮气与一氧化碳和二氧化碳的热导率较接近，灵敏度与基线均不是非常好。
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哈达[使用道具]
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发表于 2013-5-27 20:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
问一下这台色谱的阀是怎么配置的，6楼说的有道理，TCD检测器最好用氢气做载气。你主要是测定样气中的CH4，CO2，H2，我觉得其中的CH4和CO2可以用H2做载气，配一个十通或六通阀，一个TCD检测器检测，然后H2用N2做载气，单配一个十通阀和一个TCD检测器。
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