样品前处理

我公司现打算测一种产品中的苯甲酸含量，采用的是国标方法，由于仪器（岛津的）灵敏度原因，样品无法稀释，（仪器灵敏度为1mg/kg，样品中的目标值为4mg/kg左右），所以采用的是乙醇萃取，离心，吸取上清液，氮吹，超纯水定容上机，但是在氮吹时发现萃取液无法完全吹干，总是有粘稠物，初步怀疑为糖类物质（其他物质也有可能），而且峰型、保留时间有一定影响，请教用何种方法处理样品能消除干扰？如果要过柱子应该选择什么柱子？

您在萃取液中加入少量乙酸锌(220g/L)-亚铁氰化钾(106g/L)试一下。二者比例1:1，总量为萃取液的10%左右，先加乙酸锌，摇匀，再加亚铁氰化钾，摇匀，静置，离心。另外，我们一般用甲醇萃取苯甲酸。不知你们用的是哪个标准？

原来采用的是GBT 23495-2009 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法，但是由于仪器灵敏度问题，样品无法稀释，所以自己开发方法，查资料得苯甲酸在乙醇中的溶解度高，所以采用乙醇萃取，浓缩，离心，但是因为样品（杏酱）含糖较高（或者是其他物质），造成保留时间漂移，对定量结果有误差，所以特来请教，谢谢指点，下周上班试试！

为什么不过萃取柱呢，选择一种合适的小柱，上样洗脱看能不能出去杂质峰。

对这种含量高，稳定性好的样品用萃取柱是浪费。只要净化处理好可以了。你的样品是固体还是液体？如果是固体的就在碱性下提取，在酸性下萃取，蒸干、定容可以了。

称取10g样品到200mL烧杯内，加入纯水10mL。
向烧杯内添加80mL80%乙醇水溶液，均质1min。
溶液用滤纸+漏斗过滤至100mL容量瓶内，并用少量80%乙醇溶液淋洗烧杯，一并过滤至容量瓶内，最后用80%乙醇溶液定容至100mL。
用0.45μm有机相滤膜过滤至HPLC样品瓶内（两瓶），一瓶分析、一瓶保存